[发明专利]一种检测氰根离子的荧光探针及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110366334.0 | 申请日: | 2021-04-06 |
公开(公告)号: | CN113214108B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 刘传祥;胡艳;朱婷婷;陈曦;陈志华;邵海兵 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07C251/18 | 分类号: | C07C251/18;C07C249/02;C07C253/30;C07C255/41;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 离子 荧光 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种检测氰根离子的荧光探针,其特征在于,该荧光探针的化学名称为2-亚氨基-7-氧代-2,7-二氢二苯并[de,h]色烯-3-羧酸乙酯,其结构式如下:
2.一种如权利要求1所述的检测氰根离子的荧光探针的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)2-氰基-2-(9,10-二氧代-9,10-二氢蒽-1-基)乙酸乙酯的合成:
先加入1-氯蒽醌,再加入氰乙酸乙酯、碳酸铯和第一溶剂,加热,回流,恢复至室温,经分离提纯后得到黄色粉末状2-氰基-2-(9,10-二氧代-9,10-二氢蒽-1-基)乙酸乙酯;
(2)2-亚氨基-7-氧代-2,7-二氢二苯并[de,h]色烯-3-羧酸乙酯的合成:
将2-氰基-2-(9,10-二氧代-9,10-二氢蒽-1-基)乙酸乙酯溶于第二溶剂,再加入2-氨基吡啶,升温至回流状态;待反应完全后,恢复至室温,经分离提纯后收集得到黄色固体2-亚氨基-7-氧代-2,7-二氢二苯并[de,h]色烯-3-羧酸乙酯,即检测氰根离子的荧光探针。
3.根据权利要求2所述的一种检测氰根离子的荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的1-氯蒽醌、氰乙酸乙酯和碳酸铯的摩尔比为(20-25)mmol:(40-50)mmol:(40-50)mmol。
4.根据权利要求2所述的一种检测氰根离子的荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的2-氰基-2-(9,10-二氧代-9,10-二氢蒽-1-基)乙酸乙酯和2-氨基吡啶的摩尔比为(2-4)mmol:(12-14)mmol。
5.根据权利要求2所述的一种检测氰根离子的荧光探针的制备方法,其特征在于,所述的第一溶剂包括二甲基亚砜;所述的第二溶剂包括二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求2所述的一种检测氰根离子的荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的回流的时间为1-2h;步骤(2)中所述的反应的时间为6-8h。
7.根据权利要求2所述的一种检测氰根离子的荧光探针的制备方法,其特征在于,所述的分离提纯的方式包括酸化、洗涤、减压蒸馏、柱层析或柱色谱纯化。
8.一种如权利要求1所述的检测氰根离子的荧光探针的应用,其特征在于,该荧光探针应用于检测水溶液中氰根离子。
9.根据权利要求8所述的一种检测氰根离子的荧光探针的应用,其特征在于,所述的水溶液还包括干扰离子,具体包括Cl-、Br-、I-、HSO4-、NO3-、BF4-、ClO4-、SCN-或S2-中的一种或多种。
10.根据权利要求8所述的一种检测氰根离子的荧光探针的应用,其特征在于,检测时,将荧光探针溶解在乙腈中,对氰根离子进行测试。
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