[发明专利]一种纤维增强的NCM三元正极复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202110366456.X | 申请日: | 2021-04-06 |
公开(公告)号: | CN113193190B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 苏岳锋;张其雨;陈来;卢赟;李宁;包丽颖;聂启军;丁瑞;陈实;吴锋 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525;C01G53/00;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 张洁;周蜜 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维 增强 ncm 三元 正极 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种纤维增强的NCM三元正极复合材料,其特征在于:所述材料中,无机氧化物纳米纤维分布在NCM三元正极材料二次颗粒内部,所述NCM三元正极材料为LiNixCoyMn1-x-yO2,0x1,0y1,0(x+y)1;所述无机氧化物纳米纤维的长度为2~8μm,所述无机氧化物纳米纤维占所述材料总质量的1~5%;所述材料通过以下方法制备得到,所述方法步骤如下:
(1)将可溶性镍盐、可溶性钴盐和可溶性锰盐按照镍、钴与锰的摩尔比为x:y:(1-x-y)配制成镍、钴、锰离子总浓度为1~2mol/L的混合盐溶液,其中0x1,0y1,0(x+y)1;
(2)将氢氧化钠与去离子水纯度以上的水混合配制成浓度为2~4mol/L的碱溶液;
(3)将浓氨水与去离子水纯度以上的水混合分别配制成0.6~1.2mol/L的氨水溶液Ⅰ和浓度为1~3mol/L的氨水溶液Ⅱ;
(4)将所述氨水溶液Ⅱ作为底液加入到反应釜中,加入量没过反应釜中的搅拌器,将无机氧化物纳米纤维加入到底液中,将所述混合盐溶液和所述氨水溶液Ⅰ以相同的进料速度泵入反应釜中,控制反应釜内温度为50~70℃,通过调节所述碱溶液的进料速度使得反应釜中pH为10.5~11.5,在整个进料过程中通入氩气或氮气作为保护气体,反应釜中以600~1200r/min的搅拌速度持续搅拌至溶液全部进完,过滤后得到的固体为一种纤维增强的NCM三元正极材料的前驱体;其中,所述混合盐溶液:氨水溶液Ⅰ:无机氧化物纳米纤维:碱溶液的用量比为100~500mL:400~600mL:1~10g:200~1000mL;
(5)将所述前驱体与氢氧化锂混合均匀,先升温至300~600℃,保温3~7h,再升温至700~900℃,保温12~24h,得到一种纤维增强的NCM三元正极材料。
2.如权利要求1所述的一种纤维增强的NCM三元正极复合材料,其特征在于:所述纳米纤维为二氧化硅纳米纤维、二氧化锆纳米纤维、二氧化锡纳米纤维、氧化铝纳米纤维、氧化镁纳米纤维和氧化锌纳米纤维中的一种以上。
3.如权利要求1所述的一种纤维增强的NCM三元正极复合材料,其特征在于:步骤(1)中所述可溶性镍盐为NiSO4·6H2O,可溶性钴盐为CoSO4·7H2O,和可溶性锰盐为MnSO4·H2O。
4.如权利要求1所述的一种纤维增强的NCM三元正极复合材料,其特征在于:步骤(1)中镍、钴与锰的摩尔比x:y:(1-x-y)=0.8:0.1:0.1。
5.如权利要求1所述的一种纤维增强的NCM三元正极复合材料,其特征在于:步骤(3)中所述混合盐溶液和所述氨水溶液Ⅰ同时以20~100mL/h的速度进料。
6.如权利要求1所述的一种纤维增强的NCM三元正极复合材料,其特征在于:步骤(5)中所述前驱体与氢氧化锂的摩尔比为1:1~1.1。
7.如权利要求1所述的一种纤维增强的NCM三元正极复合材料,其特征在于:步骤(5)中升温速率为2~10℃/min。
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