[发明专利]一种苄基芳基醚的制备方法在审
申请号: | 202110367041.4 | 申请日: | 2015-07-24 |
公开(公告)号: | CN113072436A | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 黄建;毕光庆;孙珩 | 申请(专利权)人: | 上海医药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/64 | 分类号: | C07C45/64;C07C47/575 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 钱程;李维盈 |
地址: | 201203 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苄基 芳基醚 制备 方法 | ||
1.一种如通式I化合物表示的苄基芳基醚的制备方法,该方法包括以下步骤:
在有机碱的存在下,将苄基衍生物II与对羟基苯甲醛III在0℃~100℃的温度和常压条件下在有机溶剂中反应,以制备通式I化合物,其化学反应式如下:
其中,X为氢、卤素、C1~C4烷基或C1~C4烷氧基;所述卤素为氟、氯、溴或碘;
Y为氯、溴、碘、甲烷磺酸酯基或对甲苯磺酸酯基;
所述有机碱为三乙胺、N,N-二异丙基乙基胺(DIPEA)、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)或4-二甲氨基吡啶(DMAP),
其中,该反应所用的催化剂为碘化钠或碘化钾。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,
所述X为卤素;
所述Y为氯、溴、甲烷磺酸酯基;
所述有机碱为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯或N,N-二异丙基乙基胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,
所述X为氟;以及
所述Y为氯。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,
所述X为3位取代的基团。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其中,
所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、丙酮、丁酮、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、卤代苯、乙醚、二氧六环、四氢呋喃、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和正丁醇;所述反应可以在单一溶剂中进行,也可以在上述两种溶剂的混合溶剂中进行,在使用混合溶剂的情况下,其体积比在1:0.1~1:10的范围内。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,
所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈和丙酮,所述溶剂可以是单一溶剂或者是上述两种溶剂的混合溶剂,在使用混合溶剂的情况下,其体积比在1:0.1~1:10的范围内。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,
该反应的反应温度为10℃~75℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,
该反应的反应温度为20℃~75℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,
所述苄基衍生物II与对羟基苯甲醛III的摩尔比为1:1~1:2。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其中,
所述苄基衍生物II与对羟基苯甲醛III的摩尔比为1:1~1:1.5。
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