[发明专利]缺陷泡沫石墨烯负载过渡金属单原子催化剂的制备方法

权利要求书

1.缺陷泡沫石墨烯负载过渡金属单原子催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）缺陷氧化石墨烯的制备：氧化石墨烯置入硝酸溶液中刻蚀数小时，用去离子水洗到中性后干燥得到缺陷氧化石墨烯；

（2）缺陷氧化石墨烯负载过渡金属单原子的制备：缺陷氧化石墨烯表面引入氮源后，与过渡金属盐溶液充分搅拌，获得的产物重新分散在溶液中，经微波辐射后得到的样品用去离子水清洗，产物用盐酸溶液浸泡，洗到中性后分散于水溶液中，获得缺陷氧化石墨烯负载过渡金属单原子溶液；

（3）缺陷泡沫石墨烯负载过渡金属单原子催化剂的制备：取缺陷氧化石墨烯负载过渡金属单原子溶液超声使其分散均匀，倒入水热反应釜中高温还原，水热反应结束后冷冻干燥，随后在氩气气氛下进行高温退火处理，再用盐酸溶液浸泡一定时间，洗到中性后冷冻干燥，获得最终样品。

2.根据权利要求1所述的缺陷泡沫石墨烯负载过渡金属单原子催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硝酸溶液的质量浓度60%及以上；硝酸溶液刻蚀的时间为2～10h。

3.根据权利要求1所述的缺陷泡沫石墨烯负载过渡金属单原子催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的氮源包括苯胺、硫脲、(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、尿素、氨水中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的缺陷泡沫石墨烯负载过渡金属单原子催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的过渡金属盐包括Fe、Co、Ni、Cu、Mo、或Zn的硫酸盐、氯化物、硝酸盐中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的缺陷泡沫石墨烯负载过渡金属单原子催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中微波辐射功率为300~700W。

6.根据权利要求1所述的缺陷泡沫石墨烯负载过渡金属单原子催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中盐酸溶液浓度为1~5mol/L，浸泡时间为6小时-3天。

7.根据权利要求1所述的缺陷泡沫石墨烯负载过渡金属单原子催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中缺陷石墨烯负载过渡金属单原子溶液质量浓度为0.1~10mg/mL。

8.根据权利要求1所述的缺陷泡沫石墨烯负载过渡金属单原子催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中水热反应的温度为100～200℃，时间为10～20h。

9.根据权利要求1所述的缺陷泡沫石墨烯负载过渡金属单原子催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中管式炉中最高温度为700～1000℃煅烧时间为1～5h，升温速率和降温速率均为1～10℃/min。

10.权利要求1-9任一项所述的缺陷泡沫石墨烯负载过渡金属单原子催化剂在氮还原合成氨上的应用。