[发明专利]一种脂肪族减水剂的制备工艺有效
申请号: | 202110369314.9 | 申请日: | 2021-04-06 |
公开(公告)号: | CN113105597B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 程志裕;徐利祥;徐必华;徐超锋;来关寿 | 申请(专利权)人: | 杭州邦利建材有限公司 |
主分类号: | C08G6/02 | 分类号: | C08G6/02;C04B24/16;C04B103/30 |
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地址: | 311200 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂肪 水剂 制备 工艺 | ||
本申请涉及减水剂领域,更具体地说,它涉及一种脂肪族减水剂的制备工艺及脂肪族减水剂。制备工艺包括如下步骤:S1:将亚硫酸钠溶解于水中,加入丙酮并充分混合,然后加入甲醛总量的18~22%,反应温度控制在<45℃,保温反应0.5~1h,得到第一反应物;S2:向第一反应物中滴加甲醛总量的38~41%,滴加时间为1~1.5h,反应温度控制在45~70℃,保温反应0.5~1h,得到第二反应物;S3:向第二反应物中滴加剩余的甲醛,滴加时间为1~1.5h,反应温度控制在70~97℃,滴加完毕后保温反应2~3h,然后降至55~65℃,得到脂肪族减水剂。本申请制备得到的脂肪族减水剂具有优异的分散性能。
技术领域
本申请涉及减水剂领域,更具体地说,它涉及一种脂肪族减水剂的制备工艺及脂肪族减水剂。
背景技术
脂肪族减水剂是以丙酮、甲醛与亚硫酸钠为原料制得的缩聚物,与常用的萘系减水剂相比,其生产工艺简单,没有残渣,饱和掺量高,减水性能更为突出。
亚硫酸钠在水解后生成HSO3-与OH-,OH-作为催化剂催化甲醛与丙酮聚合,提高反应速率;HSO3-作为磺化剂促使聚合物磺化,以提高减水剂产物的减水性能。然而在OH-的催化下,甲醛与丙酮的聚合速度较快,反应难以控制,容易导致减水剂产物的分子量下降,分散性能下降。
申请内容
为了缓解脂肪族减水剂聚合速度过快,导致其分子量低,分散性能差的问题,本申请提供一种脂肪族减水剂的制备工艺及脂肪族减水剂。
第一方面,本申请提供的一种脂肪族减水剂的制备工艺,采用如下的技术方案:一种脂肪族减水剂的制备工艺,包括如下步骤:
S1:将亚硫酸钠溶解于水中,加入丙酮并充分混合,然后加入甲醛总量的18~22%,反应温度控制在<45℃,反应温度控制在<45℃,保温反应0.5~1h,得到第一反应物;
S2:向第一反应物中滴加甲醛总量的38~41%,滴加时间为1~1.5h,反应温度控制在45~70℃,保温反应0.5~1h,得到第二反应物;
S3:向第二反应物中滴加剩余的甲醛,滴加时间为1~1.5h,反应温度控制在70~97℃,滴加完毕后保温反应2~3h,然后降至55~65℃,得到脂肪族减水剂。
在OH-的催化作用下,若直接将所有甲醛与丙酮混合反应,容易因局部浓度过高,造成聚合速率过快,温升过快,聚合时间短,促使制得的聚合物相对分子量较低,导致其分散作用下降。本申请中通过将甲醛分三次进行添加,并对聚合过程中的反应温度进行相对应的控制,能够有效的降低丙酮与甲醛的聚合速率,使得聚合物分子量能呈线性增长,稳定聚合成大分子结构,保障最终制得的脂肪族减水剂的分散性能。
优选的,所述脂肪族减水剂由包含如下质量份的原料聚合得到:
丙酮:9~12份;
甲醛:26~30份;
亚硫酸钠:8~15份;
水:10~20份。
在聚合反应中,若甲醛过量,容易导致缩聚物的分子量过高,在混凝土拌和时容易相互缠绕,影响其在水泥颗粒表面的吸附性,使得分散性下降;若甲醛用量太低,则容易导致缩聚物分子量太小,其吸附在水泥颗粒表秒所产生的空间位阻作用较差,分散性能也下降。因此,本申请中采用了合适的配比,可制得相对分子量较为优异的脂肪族减水剂,以保障其分散性能。
优选的,步骤S1中仅添加亚硫酸钠总量的30~45%,剩余的亚硫酸钠于步骤S2中先于甲醛添加。
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