[发明专利]一种恒pH制备磷酸二氢钾的方法

说明书

本发明提供一种高纯度磷酸二氢钾的制备方法，本发明的方法采用氢氧化钾(或碳酸钾)与磷酸发生中和反应后再经梯度降温结晶制备磷酸二氢钾，中和反应过程中自动精密、准确在线调整控制pH，采用非离子型高分子大孔吸附树脂对磷酸二氢钾进行精制处理，采用梯度降温结晶工艺，结晶逐步形成，长大，结晶大小均一，可以大大减少包裹在磷酸二氢钾结晶中的无机杂质，在提高产品的得率的同时又能提高产品纯度，结晶收率提高5个百分点，纯度高，满足医药领域的要求。

技术领域

本发明涉及一种恒pH制备磷酸二氢钾的方法，属于药物合成技术领域。

背景技术

磷酸二氢钾是磷酸盐工业里的重要产品，在农业、化工、食品和医药等行业有着广泛的应用。在医药领域，磷酸二氢钾属于营养用药，做为磷的补充剂。磷在人体内参与糖代谢中的逆磷酸化，形成膜成分中的磷脂质，是组成细胞内RNA、DNA及许多辅酶的重要成分之一，磷还参与能量的贮存转换、输送及体液缓冲机能的调节，具有重要的作用。

磷酸二氢钾已经应用于工业化生产的方法有中和法、复分解法、直接法、电解法，萃取法和离子交换法等。中和法的工艺路线较成熟，生产原料成本较高，价格高；复分解法常采用的原料为氯化钾和磷酸二氢钠或磷酸二氢铵，产品质量因工艺中原料要加入过量的氯化钾造成产品中氯离子含量过高，对于一些忌氯的场合是不能用的，且工艺流程较复杂，能耗较高；传统的直接法是在加热下用磷酸和氯化钾来制取磷酸二氢钾，相对于其他生产方法，流程短，成本低，但是这种工艺要求磷酸过量，分离困难，生产过程中的副反应不易控制，导致产品质量差，同时因存在大量水分，含水的盐酸对设备造成严重腐蚀；电解法现在仍处于小试阶段，其工艺需进一步探索；萃取法包括无机溶剂萃取法和有机溶剂萃取法，目前常用的是有机溶剂萃取法，该法生产的的产品纯度高，但有机溶剂的价格昂贵，对环境污染大；离子交换法是以离子交换树脂为媒介制备磷酸二氢钾，该法生产的产品纯度高，且环境的污染小，但树脂的价格贵，一次性投入资本高。现有的制备工艺比较粗放，不能保证药用磷酸二氢钾的质量要求。

相关数据表明，如：罗建洪，李军，王英豪等磷酸二氢钾生产方法的发展趋势[J].磷肥与复肥，2012，27(3):8-9；中和法还是目前最主要的生产方法(约占磷酸二氢钾总产量的90％以上)。但现有的中和法一般采用人工方式进行调节pH，存在以下缺点：第一，控制中和反应时，工人需不断取样调整pH，以确保最佳中和效果，在进行取样检测分析及补碱调整pH时，难以避免受到酸雾对身体的伤害；第二，人工测量存在滞后性及不确定性，难以保证最佳中和反应条件，难以保证最佳收率及质量。此外，中和制得的磷酸二氢钾产品，含有一定的杂质，尚不能满足医药行业需求。

因此，亟需一种生产环境安全，既能精准控制中和反应的pH，提高产品的得率，又能提高产品纯度，无色素、氯化物、金属杂质离子等杂质，满足医药领域要求的高纯度磷酸二氢钾的制备方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种恒pH制备磷酸二氢钾的方法，本发明的方法采用氢氧化钾(或碳酸钾)与磷酸发生中和反应后再经梯度降温结晶制备磷酸二氢钾，中和反应过程中自动精密、准确在线调整控制pH，采用非离子型高分子大孔吸附树脂对磷酸二氢钾进行精制处理，采用梯度降温结晶工艺，结晶逐步形成，长大，结晶大小均一，可以大大减少包裹在磷酸二氢钾结晶中的无机杂质，在提高产品的得率的同时又能提高产品纯度，结晶收率提高5个百分点，纯度高，满足医药领域的要求。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种恒pH制备磷酸二氢钾的方法，包括步骤如下：

(1)配置磷酸溶液和氢氧化钾(或碳酸钾)溶液；

(2)将磷酸溶液泵入恒pH反应罐中，通过pH在线检测及补料装置缓缓加入氢氧化钾(或碳酸钾)溶液，当pH维持在4.2-4.6不再变化时，终止反应；

(3)将步骤(2)得到的中和液升温加入活性炭，保温搅拌脱色；