[发明专利]一种延长固体进样直接测汞仪耗材使用寿命的方法

说明书

本发明公开了一种延长固体进样直接测汞仪耗材使用寿命的方法，其步骤为：称取待测样品0.05‑0.10g置于镍舟中，加入固硫剂与待测样品预先充分混匀，根据不同样品的类型，按照仪器厂商推荐的条件设定，将样品送入测汞仪中，仪器自动完成检测。本发明通过在检测样品中加入固硫剂，抑制硫在检测过程中的释放，固硫率可达90％以上，基本消除了硫化物样品在检测过程中对仪器的腐蚀。采用本发明进行硫化物样品中汞的测定，可以大大延长仪器耗材配件的使用寿命，测汞仪的耗材配件一般2年更换一次，通过加入固硫剂对含硫化物类样品进行预处理后再检测，可以消除硫对仪器的腐蚀，降低使用成本。

技术领域

本发明涉及检测方法技术领域，具体的说涉及一种延长固体进样直接测汞仪耗材使用寿命的方法。

背景技术

目前市面上的固体进样直接测汞仪，在测定硫化矿中的汞时，因检测样品中含硫较高，在测定过程中硫因被氧化成二氧化硫或三氧化硫，会对仪器的催化管、齐化管及管路造成腐蚀或污染，严重降低上述耗材配件的使用寿命，导致使用成本过高，不利于仪器的推广，限制了仪器的使用范围。

因此，提供一种能够有效延长固体进样直接测汞仪耗材使用寿命的方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了能有效地提高固体进样直接测汞仪的耗材使用寿命，从而降低仪器的运行成本的延长固体进样直接测汞仪耗材使用寿命的方法

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种延长固体进样直接测汞仪耗材使用寿命的方法，包括以下步骤：

(1)称取待测样品0.05-0.10g置于镍舟中，加入固硫剂与待测样品预先充分混匀，样品与固硫剂的质量比例为1:1.5-2.0，

(2)根据不同样品的类型，设定分解温度为650-800℃，分解时间为5-6 min，其他参数按照仪器厂商推荐的条件设定；根据设定的测定条件，将样品送入测汞仪中，仪器自动完成检测。

进一步，上述步骤(2)中测汞仪为意大利Milestone的DMA80型仪器。

进一步，上述待测样品为硫化物类矿产品或硫磺。

更进一步，上述硫化物类矿产品为铜精矿、锌精矿、铅精矿或锑精矿。

进一步，上述固硫剂为钙基无机化合物。

更进一步，上述无机化合物为氢氧化钙、氧化钙或碳酸钙，以及含有上述成分的天然物质。

更进一步，上述天然物质石灰石、白云石或贝壳粉。

本发明的有益效果在于：本发明通过在检测样品中加入固硫剂，抑制硫在检测过程中的释放，固硫率可达90％以上，基本消除了硫化物样品在检测过程中对仪器的腐蚀。采用本发明进行硫化物样品中汞的测定，可以大大延长仪器耗材配件(催化管、齐化管等)的使用寿命，测汞仪的耗材配件一般2 年(测定500个以上样品)更换一次，本发明中所采用的意大利Milestone的 DMA80型测汞仪在测定硫化矿时，使用平均3个月(约测定100多个硫化矿样品)后，由于检测过程中高温分解产生的三氧化硫气体，让催化管内部的催化剂及齐化管的金汞齐表面形成白色的结晶粉末，影响催化效果和齐化管对汞的吸附能力，必需更换催化管和齐化管，一次更换的费用约为1万元左右，造成使用成本过高。通过加入固硫剂对含硫化物类样品进行预处理后再检测，可以消除硫对仪器的腐蚀，从而使耗材的使用寿命达到正常水平(即2 年或测定500个以上硫化物样品)，可以降低使用成本，利于仪器的推广和使用。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。