[发明专利]一种1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酰胺类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于，以3-硝基苯甲醛、乙酰乙酰苯胺和乙酸铵为原料，以离子液体N-丁基吡啶溴为催化剂，在溶剂加热条件下反应，即得到目的产物2,6-二甲基-4-3`-硝基苯基-N,N-二苯基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酰胺。

2.根据权利要求1所述的一种1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取3-硝基苯甲醛、乙酰乙酰苯胺和乙酸铵混匀，再加入催化剂N-丁基吡啶溴离子液体与溶剂，加热反应；

(2)反应结束后，反应液冷却、抽滤，所得滤饼纯化后，即得到目的产物。

3.根据权利要求1或2所述的一种1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于，3-硝基苯甲醛、乙酰乙酰苯胺和乙酸铵的摩尔比1∶2∶(1-1.5)。

4.根据权利要求1或2所述的一种1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于，催化剂N-丁基吡啶溴离子液体的投加量为3-硝基苯甲醛摩尔量的5％-10％。

5.根据权利要求1或2所述的一种1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于，反应的温度为80℃，时间为2-4h。

6.根据权利要求1或2所述的一种1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于，所述溶剂为体积分数为95％的乙醇。

7.根据权利要求1或2所述的一种1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于，所述的催化剂N-丁基吡啶溴离子液体在常温下呈液态，由吡啶阳离子与溴阴离子组成。

8.根据权利要求2所述的一种1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于，滤饼纯化过程采用重结晶方式，重结晶所用溶剂为95vol％乙醇。

9.根据权利要求2所述的一种1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于，抽滤所得滤液中还先用有机溶剂萃取，再对萃取后的水箱真空脱水，即回收得到催化剂N-丁基吡啶溴离子液体。

10.根据权利要求9所述的一种1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酰胺类化合物的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯甲烷；

真空脱水时，真空度为10mmHg，温度为60℃。