[发明专利]基于碱法制备低游离碱的甲醇钠甲醇溶液的工艺有效

专利信息
申请号: 202110372288.5 申请日: 2021-04-07
公开(公告)号: CN113087596B 公开(公告)日: 2022-08-26
发明(设计)人: 戴广林;王慧荣;郑朝武;雷万里 申请(专利权)人: 宁波浙铁江宁化工有限公司
主分类号: C07C29/70 分类号: C07C29/70;C07C29/76;C07C31/30;B01D69/02;B01D69/10;B01D71/38;B01D61/36
代理公司: 北京君恒知识产权代理有限公司 11466 代理人: 郑黎明
地址: 315000 浙江省宁*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 基于 法制 游离 甲醇 溶液 工艺
【权利要求书】:

1.一种蒸汽渗透膜的制备方法,包括:

S1:将聚乙烯醇和4-甲基伞形酮酰-Β-D-吡喃木糖苷加入去离子水中,在85~90℃下持续搅拌3~4h,形成均匀溶液;

S2:将温度降至50~55℃,滴加浓度为22~24%的己二醛,并用浓度为22~24wt%的硫酸维持溶液pH为3.0~3.5,继续搅拌1~2h,得到混合溶液M;

S3:将PAN中空纤维膜浸入步骤S2所述的混合溶液M中10~15min,取出悬挂晾干后,再次浸入混合溶液M中,取出反向悬挂晾干即得蒸汽渗透膜。

2.根据权利要求1所述的一种蒸汽渗透膜的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中聚乙烯醇和4-甲基伞形酮酰-Β-D-吡喃木糖苷的质量比为18.5~20:1,聚乙烯醇和去离子水的质量比为1:12~15。

3.根据权利要求1所述的一种蒸汽渗透膜的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中己二醛加入量为混合溶液总质量的0.4~0.6%。

4.权利要求1~3任一项所述方法获得的蒸汽渗透膜,包括:

支撑材料层,其材质为聚丙烯腈;

功能膜层,包裹在支撑材料层两侧,所述膜层组份包括4-甲基伞形酮酰-Β-D-吡喃木糖苷改性聚乙烯醇。

5.根据权利要求4所述的蒸汽渗透膜,其特征在于:所述功能膜层厚度为45~80μm。

6.基于碱法制备低游离碱的甲醇钠甲醇溶液的工艺,包括:

S1:将固体氢氧化钠按比例加入盛有甲醇的溶碱槽中,静置沉淀后澄清液通过泵输送至反应汽提塔上部的碱液进口,进入反应塔,与塔底进入的甲醇蒸汽逆向接触,反应后塔顶排出混合蒸汽,塔底形成产物;

S2:将步骤S1中排出的混合蒸汽经加热后通入精馏工段中,通过蒸汽渗透膜分离混合蒸汽中的甲醇和水;

S3:步骤S1的塔底获得甲醇钠-甲醇溶液;

所述步骤S2中,蒸汽渗透膜由权利要求1~3任一项所述方法获得。

7.根据权利要求6所述的基于碱法制备低游离碱的甲醇钠甲醇溶液的工艺,其特征在于:所述步骤S1中氢氧化钠与甲醇的质量比为1:3.2~5,反应温度为105~120℃。

8.根据权利要求6所述的基于碱法制备低游离碱的甲醇钠甲醇溶液的工艺,其特征在于:所述步骤S3的甲醇钠-甲醇溶液中甲醇钠浓度为28.5~31.0wt%;溶液中,以氢氧化钠计,游离碱浓度≤0.6wt%。

9.权利要求4中所述的功能膜层在增强蒸汽渗透膜耐高温和渗透性能中的用途。

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