[发明专利]纳米棒阵列组装的大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁及其制备方法有效
申请号: | 202110372359.1 | 申请日: | 2021-04-07 |
公开(公告)号: | CN113086997B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 陆帅帅;闫平科;张彩娥;王儒;高玉娟;崔万顺;白阳 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | C01F5/24 | 分类号: | C01F5/24;C01F5/06 |
代理公司: | 淄博市众朗知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37316 | 代理人: | 程强强 |
地址: | 255086 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 阵列 组装 尺寸 海胆 球状 三水 碳酸镁 多孔 氧化镁 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米棒阵列组装的大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁,其特征在于:所述大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁是由纳米棒阵列组装而成,大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁的直径均为60~150μm,纳米棒的直径为50~200nm,多孔氧化镁是由上述大尺寸海胆球状三水碳酸镁热解煅烧制得,多孔氧化镁具有多级孔结构,即同时含有微孔、介孔和大孔,比表面积为110~170m2/g;
所述的纳米棒阵列组装的大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将海洋多糖在热水浴条件下配制成一定浓度的溶液,然后将镁盐溶液和海洋多糖溶液混合并进行磁力搅拌,得到混合溶液;
(2)在一定时间内将碳酸盐溶液滴入步骤(1)得到的混合溶液中,加入的同时进行搅拌,然后加入分散剂,加入完毕滴加酸碱调节剂调节溶液的pH,得到反应浆料;
(3)将步骤(2)得到的反应浆料移至水热釜中,加热搅拌并反应一段时间,经冷却、过滤、洗涤、干燥,得到大尺寸海胆球状三水碳酸镁;
(4)将步骤(3)得到的大尺寸海胆球状三水碳酸镁,置于空气气氛中,进行低温热解处理,得到海胆球状多孔氧化镁;
其中:
步骤(1)中镁盐溶液中采用的镁盐为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁中的一种或多种,镁盐溶液的浓度为0.1~0.5mol/L;
步骤(1)中海洋多糖为水溶性壳聚糖、羧甲基壳聚糖、海藻酸钠或琼胶中的一种或多种,海洋多糖溶液的浓度为2g~8g/L;
步骤(1)中海洋多糖水浴配制温度为50~80℃;步骤(1)中镁盐溶液与海洋多糖溶液的体积比为2:1~10:1,磁力搅拌时间为20~40min;
步骤(2)中碳酸盐溶液中采用的碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵或碳酸氢铵中的一种或多种,碳酸盐溶液的浓度为0.1~1mol/L;
步骤(2)中碳酸盐溶液滴定时间为5~30min,搅拌速率为100~300r/min;
步骤(2)中碳酸盐溶液与步骤(1)中制备的混合溶液的体积比0.5:1~3:1;
步骤(2)中分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、硅酸钠或柠檬酸钠中的一种或多种,分散剂加入量占镁盐和碳酸盐总质量的0.05%~0.5%,加入时间为2~5min;步骤(2)中加入的酸碱调节剂为氨水、盐酸或氢氧化钠中的一种或多种,调节溶液的pH为6.0~9.0;
步骤(3)中反应浆料在水热釜中的充填率为65%,加热温度为30~70℃,搅拌速率为50~200r/min,反应时间为1~6h;步骤(3)中冷却至室温进行过滤;步骤(3)中洗涤采用去离子水和乙醇先后洗涤,直至呈中性,干燥条件是于40~70℃下干燥2~3h;
步骤(4)中低温热解的温度为400~600℃,热解时间为0.5h~3h。
2.一种权利要求1所述的纳米棒阵列组装的大尺寸海胆球状三水碳酸镁和多孔氧化镁的制备方法,其特征在于:由以下步骤组成:
(1)将海洋多糖在热水浴条件下配制成一定浓度的溶液,然后将镁盐溶液和海洋多糖溶液混合并进行磁力搅拌,得到混合溶液;
(2)在一定时间内将碳酸盐溶液滴入步骤(1)得到的混合溶液中,加入的同时进行搅拌,然后加入分散剂,加入完毕滴加酸碱调节剂调节溶液的pH,得到反应浆料;
(3)将步骤(2)得到的反应浆料移至水热釜中,加热搅拌并反应一段时间,经冷却、过滤、洗涤、干燥,得到大尺寸海胆球状三水碳酸镁;
(4)将步骤(3)得到的大尺寸海胆球状三水碳酸镁,置于空气气氛中,进行低温热解处理,得到海胆球状多孔氧化镁。
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