[发明专利]一种高速逆流色谱分离纯化秦皮中秦皮素和秦皮乙素的方法在审
| 申请号： | 202110372465.X | 申请日： | 2021-04-07 |
| 公开（公告）号： | CN113105421A | 公开（公告）日： | 2021-07-13 |
| 发明（设计）人： | 王维娜;邓力 | 申请（专利权）人： | 上海同田生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/16 | 分类号： | C07D311/16 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 | 代理人： | 魏峯 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区中国（上海）自由贸易试验区张江*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高速 逆流 色谱 分离 纯化 秦皮 方法 | ||
1.一种高速逆流色谱分离纯化秦皮中秦皮素和秦皮乙素的方法，包括：
(1)取秦皮药材粉碎，采用乙醇溶液超声加热提取，合并滤液，减压旋蒸，得到秦皮粗提物；
(2)将步骤(1)获得的秦皮粗提物溶解，分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，过滤乙酸乙酯萃取液，减压浓缩得到乙酸乙酯粗提物；
(3)采用高速逆流色谱对步骤(2)中的乙酸乙酯粗提物进行分离纯化，得到秦皮素和秦皮乙素；其中，高速逆流色谱溶剂系统组成为：体积比为8.0-10.0:0.5-1.0:8.0-10.0的乙酸乙酯、乙醇和水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的乙醇溶液质量浓度为90-95％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的超声加热提取参数为：固液比1:4-6，提取次数2-3次，加热温度60-80℃，提取时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的高速逆流色谱中转速为700-900rpm，流动相流速为5-10mL/min，紫外检测波长为254nm，固相保留率为50-60％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的高速逆流色谱溶剂系统组成为：体积比为10.0:1.0:10.0的乙酸乙酯、乙醇和水。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述高速逆流色谱溶剂系统的配制方法为：将乙酸乙酯、乙醇和水置于分液漏斗中，摇匀后静置分层，待平衡后将上下两相分开，上相为固定相，下相为流动相。
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