[发明专利]负载碳化钼的木基电催化剂的制备方法及电解水制氢催化剂

说明书

本发明公开了一种负载碳化钼的木基电催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将木片置于钼盐溶液中进行浸渍处理，再取出干燥，得到负载钼盐的木片；(2)在惰性气氛下煅烧步骤(1)中得到的负载钼盐的木片，冷却后即得到所述负载碳化钼的木基电催化剂。本发明还提供一种电解水制氢催化剂，包括HER催化剂和OER催化剂。本发明的制备方法得到的负载碳化钼的木基电催化剂具有三维多孔自支撑骨架以及均匀、定向、牢固负载于其上的纳米级尺寸的碳化钼颗粒，二者结合后，使本发明的电催化材料具有优异的HER电催化性能和稳定性。本发明的电解水制氢催化剂具有催化效率高、工艺简单等优点。

技术领域

本发明属于催化剂领域，尤其涉及一种非贵金属电催化剂的制备方法及电解水制氢催化剂。

背景技术

氢能因能量密度高、燃烧无污染、清洁、可再生等优点是理想的绿色能源，是当下化石能源逐渐枯竭、环境问题突出形势下的重要替代能源。而电催化分解水制氢因效率高、产物纯、清洁和可持续等优点极具发展前景。

目前，贵金属Pt被认为是电催化分解水制氢过程中最高效的析氢催化剂，但地球储量低、高昂的价格极大地限制了其大规模商用。因此，开发高效、廉价的非贵金属电催化材料(Fe、Co、Ni、Mo、V、W等过渡金属)意义重大。其中碳化钼因其类Pt催化行为引起了广泛的关注，但是，常见的碳化钼制备方法需要使用含碳气体作碳源，操作繁琐，而且制备的碳化钼难以定向生长，易团聚，极大地降低了电催化析氢反应活性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种工艺简单、催化效率高的负载碳化钼的木基电催化剂(HER电催化剂)的制备方法及电解水制氢催化剂。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种负载碳化钼的木基电催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将木片置于钼盐溶液中进行浸渍处理，再取出干燥，得到负载钼盐的木片；

(2)在惰性气氛(如氮气)下煅烧步骤(1)中得到的负载钼盐的木片，冷却后即得到所述负载碳化钼的木基电催化剂。

上述制备方法中，优选的，所述钼盐溶液中的钼盐包括钼酸铵和钼酸钠中的至少一种。

上述制备方法中，优选的，控制所述钼盐溶液中钼的浓度为0.1-0.9mol/L。当钼盐溶液中钼浓度太低时，生成的碳化钼颗粒太少，分散不均匀；当钼盐溶液中钼浓度太高时，生成的碳化钼颗粒太多，容易聚集成块状，尺寸太大。通过控制上述钼盐溶液的浓度，碳化钼颗粒能够均匀、小尺寸地负载在木炭骨架上。

上述制备方法中，优选的，所述煅烧在管式炉中进行，并控制煅烧温度为600-1000℃，升温速率为5-10℃/min，保温时间为1-3h。当煅烧温度过低、时间过少时，木炭的导电性不高，影响催化性能；当煅烧温度过高、时间过长时，碳化钼晶粒尺寸会增大，降低活性位点数，影响电催化性能。因为碳化钼是多相化合物，煅烧温度影响碳化钼的晶相，更优选的，煅烧温度为900℃，此时烧温度下能够合成电催化活性最好的β-Mo₂C。

上述制备方法中，优选的，所述木片为杨木、轻木、松木、杉木、桦木和椴木等针叶材或阔叶材中的任一种。

上述制备方法中，优选的，所述浸渍处理为真空浸渍处理，所述真空浸渍处理在真空干燥箱中进行，并控制浸渍温度为10-100℃，浸渍时间为1-10h。

上述制备方法中，优选的，所述干燥时控制干燥温度为10-100℃，干燥时间为1-12h。