[发明专利]一种F掺杂TiO2在审

申请号：	202110372579.4	申请日：	2021-04-07
公开（公告）号：	CN113130884A	公开（公告）日：	2021-07-16
发明（设计）人：	洪文兵	申请（专利权）人：	福建大成新能源科技有限公司
主分类号：	H01M4/48	分类号：	H01M4/48;H01M10/0525;C01G23/08;C01G23/053;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司：	泉州市宽胜知识产权代理事务所(普通合伙) 35229	代理人：	廖秀玲
地址：	362305 福建省泉***	国省代码：	福建;35
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摘要：
搜索关键词：	一种掺杂 tio base sub
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【说明书】：

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种F掺杂TiO₂‑B的制备方法及其在锂离子电池中的应用。通过将乙醇酸溶解在水中，然后加入钛酸四丁酯，浓硫酸和四丁基四氟硼酸铵，搅拌，高压釜反应完后洗涤烘干，再煅烧，得到F掺杂TiO₂‑B，该F掺杂TiO₂‑B作锂电池负极具有很高的比容量和循环稳定性，在较大的电流密度1.675 A/g时充放电250圈，比容量稳定在184.5 mAh/g。

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术，具体涉及一种F掺杂TiO₂-B的制备方法及其在锂离子电池中的应用。

背景技术

上世纪九十年代锂离子电池开发成功以来，锂离子电池已经得到了广泛的应用，但是要得到循环性能好，比容量高，大电流充放电性能好的锂离子电池负极材料一直以来是科学家的研究重点。

TiO₂由于其在光催化、锂离子电池、染料敏化太阳能电池、光解水和传感器等领域具有广阔的应用前景，已成为材料领域研究的热点。其中TiO₂-B相作为一种嵌入型的材料，因其安全无毒，来源丰富，循环稳定好等优点受到科研工作者的关注。TiO₂-B相属于亚稳定相，因其结构具有更为开放的空间通道，有利于锂离子的嵌入脱出，成为近些年研究的热点。然而，TiO₂-B作为锂离子电池负极材料导电率较低，纯相的TiO₂-B往往存在循环性能差等问题，严重影响了其储锂性能。

发明内容

因此，针对上述的问题，本发明提出一种F掺杂TiO₂-B的制备方法及其在锂离子电池中的应用。

为实现上述目的，本发明的技术方案是提供了一种F掺杂TiO₂-B的制备方法，包括以下步骤：

步骤（1）、选取1-5克的乙醇酸在30-40毫升的水中充分溶解；

步骤（2）、将钛酸四丁酯、浓硫酸和F试剂依次加入由步骤（1）制得的乙醇酸水溶液中，并且充分搅拌得到含有F离子的溶液；

步骤（3）、将搅拌后的溶液移入50毫升的反应釜中并置于烘箱中进行水热反应；

步骤（4）、将反应后所得产物用水洗涤数次，然后放入真空烘箱干燥得到样品；

步骤（5）、将干燥后的样品在400℃空气氛围下煅烧1-3个小时，最后得到F掺杂TiO₂-B。

进一步改进的是：所述步骤（2）中量取0.5-2毫升的钛酸四丁酯、0.1-1毫升的浓硫酸和1-5克的F试剂依次加入由步骤（1）制得的乙醇酸水溶液中。

进一步改进的是：所述步骤（2）中F试剂为四丁基四氟硼酸铵。

进一步改进的是：所述步骤（3）中将搅拌后的溶液移入50毫升的反应釜中并置于100-220℃的烘箱中进行水热反应，水热反应时间为2-24小时。

一种F掺杂TiO₂-B的制备方法在锂离子电池中的应用，将制备的F掺杂TiO₂-B与聚偏氟乙烯和乙炔黑混合研磨，研磨后均匀地涂在铜箔上做为锂离子电池中的负极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质为1M LiPF6的EC+DMC+EMC 溶液。