[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法

权利要求书

1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(a)缩合反应：先将氯磺酸和催化剂加入到反应釜中，搅拌并升温，然后加入氯磺酰异氰酸酯进行反应，得到双氯磺酰亚胺，通过蓄液槽收集；

(b)氟化反应：

⑴将蓄液槽内的双氯磺酰亚胺通过抽液泵打入到反应塔内，双氯磺酰亚胺经进液管进入到混合盖内，将催化剂通过加料管加入到混合盖内，使催化剂和双氯磺酰亚胺在混合盖内进行混合；

⑵混合液经混合盖底部的喷管向下喷出，冲击搅拌辊，使搅拌辊发生转动，搅拌辊上的切片获得旋切力，将混合液打散成雾状，液滴落到集液斗内聚集；

⑶将氟化氢从反应塔底部的进气管通入，进入到分配盒内，氟化氢经分配盒分配至各根U型导气管，U型导气管将氟化氢导入到集液斗内，受到导液斗的阻挡，使得氟化氢与集液斗内的混合液接触，进行氟化反应，得到双氟磺酰亚胺；

⑷反应结束后将反应塔内的废气排出，并进行吸收，然后打开排液管上的控制阀，将集液斗内的溶液排出收集；

(c)锂化反应：将有机溶剂和含锂化合物加入到反应器内，降温后搅拌，然后加入双氟磺酰亚胺，反应得到双氟磺酰亚胺锂盐。

2.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤(c)后还包括步骤(d)提纯：将双氟磺酰亚胺锂盐加入到装有有机溶剂的溶解槽中，进行搅拌溶解，同时向溶解槽中通入氮气保护，过滤后对滤液进行降温冷却，降温速率为2℃/h～4℃/h，结晶析出，经过滤、干燥后得到产品。

3.根据权利要求2所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酸、碳酸甲乙酯、丙醚、异丙醚、15-冠-5、18-冠-6、乙腈、乙醚、乙酸甲酯、乙酸丙酯中的一种或两种以上的组合。

4.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤(b)中排出反应塔内废气的具体做法为：

⑴将氮气经进气管通入，通过分配盒将氮气分配至各根U型导气管，经U型导气管导入到混合筒内，再经混合筒侧壁上的通气孔排出，充满反应塔内部，通气时间为5～7h；

⑵反应塔内气体从塔顶排出，进入水洗塔进行水洗吸收处理，水洗塔内气体从塔顶排空。

5.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤(b)中所述反应塔内设有混合筒，所述混合筒的侧壁上均匀分布有通气孔，所述混合筒的顶部设有混合盖，所述混合盖内设有混合腔，所述混合盖的底部设有喷管，所述混合筒内转动连接有搅拌辊，所述搅拌辊上周向分布有切片，所述混合盖与所述反应塔之间设有进液管和加料管，所述混合筒的底部设有安装板，所述安装板固定在所述反应塔的内壁上，所述安装板的中心设有落料孔，所述落料孔内设有导液斗，所述导液斗的底部设有下沿部，所述安装板的底部设有集液斗，所述导液斗位于所述集液斗内，所述集液斗的底部与所述反应塔之间设有排液管。

6.根据权利要求5所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：所述反应塔内设有导气组件，所述导气组件包括进气管、分配盒和U型导气管，所述进气管设于所述分配盒与所述反应塔的底部之间，所述U型导气管设于所述分配盒的侧面，所述U型导气管的一端伸入到所述集液斗内。

7.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤(a)中所用催化剂为NiCl₂、FeCl₂、FeCl₃、ZnCl₂、MnCl₂中的一种或两种以上的组合，步骤(b)中所用催化剂为SbCl₅、TiCl₄、SnCl₄、FeCl₃、MoCl₅的一种或两种以上的组合。

8.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于：步骤(a)中使用氯磺酸前先进行提纯，具体做法为通过蒸馏釜对氯磺酸进行蒸馏，收集沸点在150～152℃的馏分，然后加入到反应釜中。