[发明专利]一种纸状梯度多孔微纤复合Co3 在审
申请号: | 202110373359.3 | 申请日: | 2021-04-07 |
公开(公告)号: | CN113198474A | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 丁婷;鄢瑛;张会平 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;B01J37/08;B01J35/06;B01J35/10;F23G7/07 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;江裕强 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 梯度 多孔 复合 co base sub | ||
1.一种纸状梯度多孔微纤复合Co3O4催化剂的MOFs模板制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将胶黏剂和微纤维加入水中,混合均匀,得到浆液,抄片,干燥,得到载体前驱体,在惰性气氛下将所述载体前驱体升温进行烧结处理,得到纸状烧结纤维载体;
(2)将步骤(1)所述纸状烧结纤维载体浸泡在3-氨基丙基三乙氧基硅烷的溶液中,升温进行溶剂热反应,冷却至室温,取出纸状烧结纤维载体,清洗,干燥,得到修饰后的纸状烧结纤维载体;
(3)将步骤(2)所述修饰后的纸状烧结纤维载体浸泡在晶种生长液中,取出,干燥得到沉积MOFs晶种的纸状烧结微纤载体;将所述沉积MOFs晶种的纸状烧结微纤载体浸泡在二次生长液中,升温进行溶剂热反应,取出,干燥得到微纤复合MOFs膜材料;
(4)将步骤(3)所述微纤复合MOFs膜材料升温进行煅烧处理,冷却至室温,得到所述纸状梯度多孔微纤复合Co3O4催化剂。
2.根据权利要求1所述的纸状梯度多孔微纤复合Co3O4催化剂的MOFs模板制备方法,其特征在于,步骤(1)所述胶黏剂为纤维素、热固树脂中的一种以上;所述微纤维为陶瓷纤维、玻璃纤维、金属纤维中的一种以上,所述微纤维的直径为4-10μm;所述胶黏剂和微纤维的质量比为1:(1-8);所述微纤维与水的质量之比为200-400:1g/ml。
3.根据权利要求1所述的纸状梯度多孔微纤复合Co3O4催化剂的MOFs模板制备方法,其特征在于,步骤(1)所述干燥的温度为110-150℃,干燥的时间为0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的纸状梯度多孔微纤复合Co3O4催化剂的MOFs模板制备方法,其特征在于,步骤(1)所述烧结处理的温度为600-1400℃,烧结处理的时间为10-20min;所述惰性气氛为氮气、氩气或氦气气氛。
5.根据权利要求1所述的纸状梯度多孔微纤复合Co3O4催化剂的MOFs模板制备方法,其特征在于,在步骤(2)所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷的溶液中,3-氨基丙基三乙氧基硅烷的浓度为1-5wt%;所述溶剂热反应的温度为50-150℃,溶剂热反应的时间为6-24h。
6.根据权利要求1所述的纸状梯度多孔微纤复合Co3O4催化剂的MOFs模板制备方法,其特征在于,步骤(3)所述晶种生长液为金属离子、有机配体与水混合均匀,形成的混合溶液;所述金属离子为Co2+,有机配体为2-甲基咪唑;所述金属离子与有机配体的摩尔比为1:(40-80);所述金属离子与水的物质的量比为1:(1000-2000);步骤(3)所述修饰后的纸状烧结纤维载体浸泡在晶种生长液中的时间为4h-12h。
7.根据权利要求1所述的纸状梯度多孔微纤复合Co3O4催化剂的MOFs模板制备方法,其特征在于,步骤(3)所述二次生长液为金属离子、有机配体与有机溶剂混合均匀,形成的混合溶液;所述金属离子为Co2+,有机配体为2-甲基咪唑;所述金属离子与有机配体的摩尔比为1:(4-20);所述金属离子与有机溶剂的物质的量比为1:(1000-2000);所述有机溶剂为乙醇溶剂或甲醇溶剂;步骤(3)所述溶剂热反应的温度为50-150℃,溶剂热反应的时间为12-36h。
8.根据权利要求1所述的纸状梯度多孔微纤复合Co3O4催化剂的MOFs模板制备方法,其特征在于,步骤(4)所述煅烧处理的温度为300-550℃,煅烧处理的气氛为空气气氛;所述煅烧处理的时间为1-4h;所述升温的速率为1-5℃/min。
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