[发明专利]一种碳量子点与前体共同键合硅胶色谱填料及应用

权利要求书

1.一种碳量子点与前体共同键合硅胶色谱填料，其特征在于，包括以下制备步骤：

S1、制备十八烷基咪唑离子液体衍生化碳量子点ImC₁₈CQDs：

将磷酸溶解到乙醇中，制成磷酸摩尔浓度为2～6mol/L的磷酸乙醇溶剂；然后将1-乙烯基-3-十八烷基咪唑离子液体[C₁₈VIm]Br溶解到所述磷酸乙醇溶剂中，于200～250℃下反应12～36h；反应结束后冷至室温，再调节反应溶液的pH值至中性，收集上清液，蒸发浓缩后用透析袋进行透析，最后进行干燥处理，即得ImC₁₈CQDs；

S2、制备巯丙基改性硅胶Sil-MPS：

首先将球形硅胶均匀分散在无水甲苯中，再加入占硅胶质量30％-75％的含巯丙基的硅烷偶联剂；在惰性气氛保护下于110-160℃下搅拌反应12-48h；反应结束后进行过滤，并洗涤、干燥后得到Sil-MPS；

S3、键合：

将十八烷基咪唑离子液体[C₁₈VIm]Br、步骤S1制备的ImC₁₈CQDs和步骤S2制备的Sil-MPS进行混合，然后均匀分散在无水甲苯中，再加入引发剂，在惰性气氛保护下于110～160℃搅拌反应12-48h；反应结束后过滤，并洗涤、干燥得到碳量子点键合硅胶色谱填料Sil-ImC₁₈/CQDs。

2.根据权利要求1所述碳量子点与前体共同键合硅胶色谱填料，其特征在于，步骤S1调节反应溶液pH值采用试剂为氢氧化钠-乙醇溶液，所述氢氧化钠-乙醇溶液是将氢氧化钠溶解在乙醇中，制成乙醇钠摩尔浓度为1～3mol/L的溶液。

3.根据权利要求1所述碳量子点与前体共同键合硅胶色谱填料，其特征在于，步骤S1采用的透析袋的截留分子量为500～1000，透析时间为24-48h。

4.根据权利要求1所述碳量子点与前体共同键合硅胶色谱填料，其特征在于，步骤S2所述含巯丙基的硅烷偶联剂为γ-巯丙基三乙氧基硅烷或γ-巯丙基三甲氧基硅烷。

5.根据权利要求1所述碳量子点与前体共同键合硅胶色谱填料，其特征在于，步骤S3所述十八烷基咪唑离子液体[C₁₈VIm]Br与ImC₁₈CQDs的质量比为：1:1～1:3；所述十八烷基咪唑离子液体[C₁₈VIm]Br与ImC₁₈CQDs两者的质量之和与巯丙基改性硅胶Sil-MPS的质量比为1:2～1:4。

6.根据权利要求1所述碳量子点与前体共同键合硅胶色谱填料，其特征在于，步骤S3所述引发剂为偶氮二异丁腈。

7.根据权利要求1所述碳量子点与前体共同键合硅胶色谱填料，其特征在于，步骤S2和步骤S3将反应结束后过滤得到的产物依次采用无水甲苯、甲醇、乙醇和水进行洗涤，然后再进行干燥处理。

8.根据权利要求1-7任意一项所述碳量子点与前体共同键合硅胶色谱填料的应用，其特征在于，将所述Sil-ImC₁₈/CQDs作为反相色谱填料进行使用，并用于分离苯、甲苯、二甲苯、叔丁苯、异丁苯和1,3-二异丙苯；或用于分离对硝基苯胺、间溴苯胺、2,4-二硝基苯胺、2,6-二异丙基苯胺和苯胺；或用于分离醌氢醌、联苯、芴、菲、蒽和芘；或用于分离四环芳烃异构体，或用于分离三环芳烃异构体，所述四环芳烃异构体为荧蒽、芘、和1,2-苯并蒽，所述三环芳烃异构体为苊、芴、菲和蒽；或用于分离叔丁基苯、仲丁基苯、异丁基苯和正丁基苯。

9.根据权利要求1-7任意一项所述碳量子点与前体共同键合硅胶色谱填料的应用，其特征在于，将所述Sil-ImC₁₈/CQDs作为反相色谱填料对黄芪药材中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷的分离和定量检测。