[发明专利]一种高含量异恶草酮的制备方法

说明书

本发明公开了一种高含量异恶草酮的制备方法，包括以下步骤：将4，4‑二甲基‑3‑异噁唑酮钠盐的水溶液与纯碱、碘化钠投放到反应釜中，再抽入邻氯氯苯，开启搅拌升温；保温反应1.5～3小时；抽样中控，再经水洗、分层、脱溶，得到异恶草酮粗品。本发明在异恶草酮合成过程中加入少量氯化钠，不仅大大提高了反应速度，将反应时间从10小时缩短至2小时，还可使主含量达到85％以上，副产物减少至3％以下。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种高含量异恶草酮的制备方法。

背景技术

异恶草酮的化学名称为2-(2-氯苄基)-4,4-二甲基异恶唑-3-酮，是一种高效、低毒、异噁唑酮类选择性苗前除草剂，在芽前或植前混土处理，可防除大豆、棉花、玉米、油菜、甘蔗和烟草等田地的阔叶杂草及禾本科杂草。目前主要采用以氯代特戊酰氯、硫酸羟胺和邻氯氯苄为主要原料合成高效除草剂异恶草酮的工艺。

传统工艺中异恶草酮最后一步合成是先将4，4-二甲基-3-异噁唑酮钠盐的水溶液和纯碱投到反应釜中，再抽入邻氯氯苯，然后开启搅拌升温，保温10小时后取样中控、水洗、分层、脱溶得到含量78％左右的粗品。

主反应如下：

副反应如下：

其中副反应中产生的副产物占产品含量的10％，此单一副产物的比例太大，因此需要要提高产品的含量，必须减少副产物的生成。

发明内容

本发明针对上述问题，提供一种高含量异恶草酮的制备方法，在合成过程中加入少量氯化钠，不仅大大提高了反应速度，将反应时间从10小时缩短至2小时，还可使主含量达到85％以上，副产物减少至3％以下。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种高含量异恶草酮的制备方法，包括以下步骤：将4，4-二甲基-3-异噁唑酮钠盐的水溶液与纯碱、碘化钠投放到反应釜中，再抽入邻氯氯苯，开启搅拌升温；待温度升至78～85℃时，保温反应1.5～3小时；抽样中控，再经水洗、分层、脱溶，得到异恶草酮粗品。

进一步地，上述4，4-二甲基-3-异噁唑酮钠盐的水溶液的浓度为15wt％～20wt％。

进一步地，上述4，4-二甲基-3-异噁唑酮钠盐和邻氯氯苯的加入重量比为(120～160)：(165～177)。

进一步地，上述4，4-二甲基-3-异噁唑酮钠盐和邻氯氯苯的加入重量比为140:171。

进一步地，上述碘化钠与4，4-二甲基-3-异噁唑酮钠盐的加入重量比为1:240～320。

进一步地，上述碘化钠与4，4-二甲基-3-异噁唑酮钠盐的加入重量比为1:260。

本发明的优点是：

(1)本发明在异恶草酮合成过程中加入少量氯化钠，不仅大大提高了反应速度，将反应时间从10小时缩短至2小时，还可使主含量达到85％以上，副产物减少至3％以下。

除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。

附图说明

图1为本发明高含量异恶草酮的合成工艺图。

具体实施方式

以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

实施例1

一种高含量异恶草酮的制备方法