[发明专利]一种前驱体及其制备方法、以及超双疏涂层材料及其制备方法、以及超双疏涂层有效
申请号: | 202110373662.3 | 申请日: | 2021-04-07 |
公开(公告)号: | CN113061240B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 刘栋;张希 | 申请(专利权)人: | 天津承科翊华科技有限公司 |
主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/664;C09D201/00;C09D5/00 |
代理公司: | 天津企兴智财知识产权代理有限公司 12226 | 代理人: | 赵佳 |
地址: | 300350 天津市津南区咸水沽*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 前驱 及其 制备 方法 以及 超双疏 涂层 材料 | ||
1.一种前驱体,其特征在于:前驱体为含氟聚醚三乙氧基硅烷封端的聚己内酯前驱体,其化学分子式为:
其中,PFxPEn为
所述PFxPEn中,0<x≤5;0<n≤10。
2.根据权利要求1所述的一种前驱体,其特征在于:所述PFxPEn中,x为1、2,n为2、5、10。
3.一种如权利要求1所述的前驱体的制备方法,其特征在于:前驱体的制备方法,包括如下步骤:
S1、将六氟环氧丙烷分散在非质子溶剂中,加入氟化碱金属无机盐作为催化剂,进行阴离子聚合,至六氟环氧丙烷开环;
S2、将S1得到的溶液注入预先配制好的三氟乙醇和低碳醇的混合溶剂中进行反应,反应后的产物经干燥后,得到全氟聚醚的衍生物;
S3、将全氟聚醚的衍生物溶于足量的四氢呋喃或多元醇溶剂体系中,加入ε-己内脂和催化剂进行反应,反应后的产物经旋蒸或干燥后,得到具有一定聚合度的中间产物;
S4、将中间产物和异氰酸酯甲基三乙氧基硅烷溶于低碳醇、低碳酮或直链低碳醚溶剂中,加入催化剂,进行胺基加成反应,反应结束后,干燥得到的固体粉末即为目标产物含氟聚醚三乙氧基硅烷封端的聚己内酯前驱体。
4.根据权利要求3所述的前驱体的制备方法,其特征在于:
所述S1中,非质子溶剂为二甘醇二甲醚、乙腈或二甲基甲酰胺,氟化碱金属无机盐为氟化锂、氟化钠或氟化钾;所述S2中,低碳醇为甲醇、乙醇或丙醇;所述S3中,多元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、甘油或己二醇,催化剂为异辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡;所述S4中,低碳纯为甲醇、乙醇或丙醇,低碳酮为丙酮或丁酮,直链低碳醚为乙醚,催化剂为异辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
5.根据权利要求3所述的前驱体的制备方法,其特征在于:所述S1中,六氟环氧丙烷、非质子溶剂、氟化碱金属无机盐的摩尔比为(1~5):(5~30):(1~5);所述S2中,三氟乙醇和低碳醇的混合溶剂中,三氟乙醇和低碳醇的摩尔比为1:1,三氟乙醇和低碳醇的混合溶剂的物质的量不低于六氟环氧丙烷的物质的量;所述S3中,全氟聚醚的衍生物与四氢呋喃或多元醇溶剂的摩尔比为(1~5):(10~100),ε-己内脂与全氟聚醚的衍生物的摩尔比为(1~20):(1~5);所述S4中,中间产物与异氰酸酯甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:(2~10)。
6.根据权利要求3所述的前驱体的制备方法,其特征在于:中间产物与异氰酸酯甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:3。
7.根据权利要求3所述的前驱体的制备方法,其特征在于:
所述S1中的反应条件为,在20℃~30℃下,常压反应2~5小时;
所述S2中的反应条件为,在20℃~30℃下,常压反应1~3小时;
所述S3中的反应条件为,在30℃~50℃下,常压搅拌反应2~6小时;
所述S4中的反应条件为,在25℃下,常压搅拌反应10~24小时。
8.权利要求1或2所述的前驱体的用途,其特征在于:所述含氟聚醚三乙氧基硅烷封端的聚己内酯前驱体在制备超双疏涂层中的应用。
9.一种超双疏涂层材料,其特征在于:包括由权利要求1或2所述的前驱体通过水解-缩聚反应制备而成的硅-氧-硅网状结构材料、乙酸丁酯和低碳醇的混合溶剂、树脂粘合剂;所述硅-氧-硅网状结构材料与所述乙酸丁酯和低碳醇的混合溶剂的质量比为(1~5):(20~100),所述树脂粘合剂的质量不超过总质量的20%。
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