[发明专利]掺杂稀土/过渡金属氧化物的氧化锆陶瓷及其制备方法在审
申请号: | 202110373958.5 | 申请日: | 2021-04-07 |
公开(公告)号: | CN113087523A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 郭心语;杜建周;宋继明;王璐;韦凌翔;钟栋青 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
主分类号: | C04B35/488 | 分类号: | C04B35/488;C04B35/622;C04B35/624;C04B35/626;C04B35/638;C04B35/64 |
代理公司: | 杭州奇炬知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33393 | 代理人: | 徐敏 |
地址: | 224051 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 稀土 过渡 金属 氧化物 氧化锆 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
1.一种掺杂稀土/过渡金属氧化物的氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤1.将ZrOCl2·8H2O(含30%-40%(质量分数)ZrO2)和Y(NO3)3·6H2O(含60%-70%(质量分数)Y(NO3)3),按化学计量比Zr1-xYxO2-0.5x(x=0-1)分别取Zr和Y的盐溶液;
步骤2.将步骤1中所得盐溶液用恒温磁力搅拌器搅拌混合均匀,待均匀后,边搅拌边缓慢滴加氨水反应生成白色凝胶;
步骤3.将步骤2中所得凝胶真空抽滤和去离子水反复洗涤氧化锆凝胶至滤液中没有Cl-,再用无水乙醇洗3次;
步骤4.将洗涤过的钇掺杂氧化锆凝胶用去离子水溶解,继续搅拌,滴加硝酸和氨水调节水热反应前驱液的pH值,并继续搅拌30min,得到化学组分均匀的前驱液;
步骤5.将步骤4中所得前驱液倒入高压釜中,在鼓风干燥箱里进行水热反应,过滤反应所得产物,用去离子水反复洗涤至无Cl-,再用无水乙醇洗3次,然后在50-80℃烘干得到纳米级氧化锆粉体;
步骤6.将65-90重量份水热合成的氧化钇稳定的氧化锆粉末,0.1-1.5重量份的氧化镍,0.3-3.8重量份的氧化镨,0.8-1.2重量份的聚乙烯粉,4.5-6重量份的单脂肪酸甘油酯,其余为粘结剂均匀混合得到混料;
步骤7.将步骤6中所得混料球磨得到第一浆料;
步骤8.将步骤7中所得第一浆料烘干研磨,过筛得到陶瓷粉体;
步骤9.将步骤8中所得陶瓷粉体干压制成素胚;
步骤10.将步骤9中所得素胚烧结得到初版样品;
步骤11.将步骤10中所得初版样品抛光打磨处理得到成品。
2.根据权利要求1所述的掺杂稀土/过渡金属氧化物的氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于:在步骤7中,具体包括以下操作:将所述氧化锆、所述聚乙烯粉、所述单脂肪酸甘油酯、所述粘结剂、所述过渡金属氧化物及所述稀土氧化物分散于去离子水中,用去离子水溶解,控制球磨罐中大小球的比例为1:0.8-1.3,以150r/min的转速进行11-14小时球磨,得到第一浆液。
3.根据权利要求1所述的掺杂稀土/过渡金属氧化物的氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于:在步骤8中,具体包括以下操作:取出球磨均匀的第一浆料,预备药勺、牙刷、漏勺、实验盘待用,对应标号用漏勺漏出原料,剩余料放入第二组盘备用,料用勺摊开,一起送入烘箱,余料边冲水边刷净,尽量少加水,刷罐口、罐内壁、盖子,冲漏勺,重复操作以上步骤2~3次,放入真空干燥箱于60-100℃烘干至龟裂状,研磨过100目筛。
4.根据权利要求1所述的掺杂稀土/过渡金属氧化物的氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于:在步骤9中,所述陶瓷粉体的压制操作采用干法压制方法,具体包括以下操作:将所需药品称重后,喂料入模具,轻震至平整,加压成型后进行脱模,出坯,并且清理模具。
5.根据权利要求4所述的掺杂稀土/过渡金属氧化物的氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于:所述模压成型的加压压力为3-7MPa,保压时间为15-40s。
6.根据权利要求1所述的掺杂稀土/过渡金属氧化物的氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于:在步骤10中,所述素胚烧结得到初版样品,具体包括以下操作:将压制成型后的素坯在温度为550-700℃的条件下进行排胶,持续4-7h;接着在温度为1200-1700℃的条件下进行烧结,保温约1-5h,烧结后得到高韧性氧化锆陶瓷材料。
7.根据权利要求2所述的掺杂稀土/过渡金属氧化物的氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于:所述氧化锆粉末、氧化镍、氧化钇、氧化镨、聚乙烯粉、单脂肪酸甘油酯的总质量与所述去离子水的质量的比例为1:0.75~1.5。
8.一种掺杂稀土/过渡金属氧化物的氧化锆陶瓷,其特征在于:采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备而成。
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