[发明专利]一种水相中光催化合成二硫化合物的方法

权利要求书

1.一种水相中光催化合成二硫化合物的方法，其特征是合成方法为：

将质量百分数比为10—20%的催化剂Bi₄O₅Br₂/Fe₃O₄与硫醇混合在水中，混合后混合物的浓度在1%—5% 之间；在空气中室温条件下，采用30W蓝光LED照射1—3小时，反应结束后，用乙酸乙酯溶剂萃取，使用气相色谱内标法检测转化率和选择性，转化率90%以上，选择性90%以上；

所述催化剂Bi₄O₅Br₂/Fe₃O₄通过磁铁吸附即与反应体系分离，经过乙酸乙酯洗涤数次后烘干即用作下一次的反应，催化剂重复使用3次，转化率和选择性没有明显降低，

其中，R代表各类烃基，S代表硫元素；

所述催化剂Bi₄O₅Br₂/Fe₃O₄采用以下方法合成：

将质量比为6—10:1的Bi(NO₃)₃·5H₂O和KBr加入到乙二醇中，使Bi(NO₃)₃·5H₂O在乙二醇中达到3-25%的浓度；在40—60℃下加热搅拌溶解；再加入0.02倍对于Bi(NO₃)₃·5H₂O质量比的亲水性Fe₃O₄材料，超声分散；混合液转移至圆底烧瓶中，在160℃下在微波反应器中反应5—10分钟；降温后沉淀物通过离心与溶液分离，使用乙醇和水各洗涤三次，最后在60℃的鼓风干燥箱中干燥8—12小时；

所述亲水性Fe₃O₄材料的合成方法为：

将摩尔比为5—10：1的FeCl₃和柠檬酸三钠溶解于20—50 mL的乙二醇溶液中，使FeCl₃在乙二醇中达到3-25%的浓度；再加入3—5倍摩尔的醋酸钠；混合物减半0.5—1小时后，转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在200℃保持10—12小时；降温后，固体通过离心与溶液分离，使用乙醇：水为1:1体积比的混合溶液洗涤3—5次，最后在60℃的鼓风干燥箱中干燥8—12小时。