[发明专利]一种电解法制备2-乙酰基吡嗪的方法有效
申请号: | 202110375253.7 | 申请日: | 2021-04-08 |
公开(公告)号: | CN113089004B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 毛麟;张新胜;钮东方 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C25B3/09 | 分类号: | C25B3/09;C25B3/05;C25B9/19;C25B9/01 |
代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 | 代理人: | 李鸿儒 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 解法 制备 乙酰 基吡嗪 方法 | ||
1.一种电解法制备2-乙酰基吡嗪的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
采用H型电解槽作为反应器,吡嗪和丙酮酸溶于二氯甲烷中,氧化剂过硫酸铵溶于水中,加入阴极室中,再添加二甲基亚砜;
所述吡嗪和丙酮酸的摩尔比为(1~2):1,所述丙酮酸溶于二氯甲烷的浓度为0.2mol·L-1~1mol·L-1,氧化剂过硫酸铵溶于水的浓度为1mol·L-1~1.5mol·L-1,所述二甲基亚砜的质量为阴极室中阴极液总质量的1%~10%;
阳极室中加入质量分数为5%~30%的硫酸溶液;保持恒温,通电电解,保持电流密度为10A·m-2~800A·m-2,通电量达到2F mol-1后停止通电,分出有机相,得到含有2-乙酰基吡嗪的二氯甲烷溶液,2-乙酰基吡嗪收率以吡嗪计。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中所述H型电解槽包括:左右设置的阳极室和阴极室,所述阳极室内设有阳极板,所述阴极室内设有阴极板,所述阳极板和所述阴极板的上部通过直流电源连通,所述阳极室和所述阴极室的中间部分通过阳离子交换膜连通,所述阴极室内部设有端部延伸至外部的温度计,所述阳极室的内底部设有第二搅拌子,在所述阳极室的下面设有第二磁力搅拌器,所述阴极室的内底部设有第一搅拌子,在所述阴极室的下面设有第一磁力搅拌器。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,其中所述阳极板为阳极镀钌钛板、石墨或镀铱钛网。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,其中所述阴极板为阴极铅板。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中所述丙酮酸溶于二氯甲烷的浓度为0.3mol·L-1~0.4mol·L-1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中所述氧化剂过硫酸铵溶于水的浓度为1.5mol·L-1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中所述二甲基亚砜的质量为阴极室中阴极液总质量的2%~5%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中所述电流密度为100A·m-2~800A·m-2。
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