[发明专利]一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺

权利要求书

1.一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，将氯苯、氢溴酸溶液、催化剂加入到反应釜中，升温至70~80℃；

步骤二，向反应釜内同时滴加邻硝基甲苯和双氧水溶液，并控制滴加速度使邻硝基甲苯和双氧水溶液2小时同时滴加完成，继续保温反应2小时；

步骤三，将浓硫酸、锌粉依次投入到反应釜中，控制温度在85~90℃之间，保温1小时；

步骤四，静置分层，分离出下层有机相，取样分析，邻硝基溴苄的含量在75%以上，副产物二溴的含量在0.5%以下；

步骤三中，所述锌粉的加入量为邻硝基甲苯的0.53wt%~1.90wt%；所述浓硫酸的加入量为邻硝基甲苯的5.21wt%~7.14wt%。

2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤一中，所述氢溴酸溶液的浓度为45wt~50wt%。

3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤一中，所述氯苯与氢溴酸溶液中氢溴酸的质量比为100:18~25。

4.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述催化剂与邻硝基甲苯的质量比为1:16.8~25.3。

5.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤二中，所述双氧水溶液的浓度为25wt%~30wt%。

6.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤二中，所述邻硝基甲苯和双氧水的加入的摩尔比为1.42~1.75:1。

7.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤二中，所述滴加过程中控制反应釜的温度在75℃~85℃之间。