[发明专利]一种高量子产率的稀土荧光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高量子产率的稀土荧光纳米材料的制备方法，其步骤如下：

(1)在反应容器中加入6mL油酸和15mL十八烯，并将0.382克ErCl₃与0.00191～0.0192克TmCl₃加入使其溶解；在氩气保护下，除氧20～40分钟，再逐步升温至150～170℃并搅拌20～40分钟至ErCl₃完全溶解，得到摩尔掺杂浓度为0.5～5.0％的Tm³⁺掺杂的NaErF₄纳米发光核前驱物溶液；

(2)等步骤(1)得到的Tm³⁺掺杂的NaErF₄纳米发光核前驱物溶液完全澄清后，将混合物冷却到室温；加入5mL含有0.1克NaOH和0.148克NH₄F的甲醇溶液，逐步升温至60～80℃并保持20～30分钟以除去甲醇溶液；接下来在氩气保护下加热至280～320℃，然后保持60～120分钟，得到摩尔掺杂浓度为0.5～5.0％的Tm³⁺的NaErF₄纳米发光核溶液；

(3)将步骤(2)得到的Tm³⁺掺杂的NaErF₄纳米发光核溶液冷却至室温后先用丙酮离心洗涤1～2次，再用乙醇离心洗涤2～3次；然后用8mL环己烷分散得到Tm³⁺掺杂的NaErF₄荧光纳米粒子的环己烷溶液；

(4)惰性壳NaLuF₄的制备：

将1.99克Lu₃O₂溶解于20mL去离子水和20mL CF₃COOH的混合溶液中并在85～95℃下回流20～30小时，再在50～70℃下蒸发得到(CF₃COO)₃Lu；将0.272克CF₃COONa与1.064克(CF₃COO)₃Lu溶解于6mL油酸、10mL十八烯和6mL油胺中，在150～170℃下搅拌20～40分钟，以使混合物溶解；然后升温至280～300℃并持续0.5～2.0小时，最后等溶液冷却至室温后用乙醇进行离心，将离心产物溶解在8mL十八烯中，得到NaLuF₄惰性壳的十八烯溶液；

(5)将2mL步骤(3)得到的Tm³⁺掺杂的NaErF₄荧光纳米粒子的环己烷溶液与6mL油酸和15毫升十八烯混合，逐步升温至85～95℃并保持10～20分钟以除去环己烷；然后再逐步升温至280～320℃，并将0.329g步骤(4)得到的NaLuF₄惰性壳的十八烯溶液分两次加入其中，间隔40～50分钟，在第二次注入后继续反应0.5～2.0小时，之后冷却至室温；

(6)将步骤(5)得到的溶液用丙酮离心洗涤1～2次，乙醇离心洗涤2～3次，将离心产物溶解在环己烷中，得到核壳结构的稀土荧光纳米材料。

2.一种高量子产率的稀土荧光纳米材料，其特征在于：是由权利要求1所述的方法制备得到。

3.如权利要求2所述的一种高量子产率的稀土荧光纳米材料，其特征在于：其为掺杂Tm³⁺的NaErF₄纳米发光核基质外包覆NaLuF₄惰性壳的结构，核直径在25nm左右，壳层厚度在4～5nm之间，具有纳米晶微观形态。

4.如权利要求3所述的一种高量子产率的稀土荧光纳米材料，其特征在于：发光离子为Er³⁺离子，NaErF₄纳米发光核基质中掺杂的Tm³⁺作为能量捕获中心加强Er³⁺的发光能级。

5.如权利要求3或4所述的一种高量子产率的稀土荧光纳米材料，其特征在于：NaErF₄纳米发光核基质中Tm³⁺的掺杂摩尔浓度为0.5～5.0％。