[发明专利]一种高活性钌分子筛催化剂Ru/Ga-SH5在催化加氢脱氧方面的应用有效
申请号: | 202110376060.3 | 申请日: | 2021-04-08 |
公开(公告)号: | CN113083351B | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
发明(设计)人: | 赵小燕;江玮;曹景沛;杨珍;解金旋;赵亮;张创 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
主分类号: | B01J29/068 | 分类号: | B01J29/068;B01J37/18;B01J37/30;C07C1/22;C07C13/18;C07C15/04;C07C29/19;C07C35/08;C07C37/055;C07C39/04 |
代理公司: | 徐州千秋知识产权代理事务所(普通合伙) 32556 | 代理人: | 周敏 |
地址: | 221116 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 分子筛 催化剂 ru ga sh5 催化 加氢 脱氧 方面 应用 | ||
1.一种高活性钌分子筛催化剂Ru/Ga-SH5在催化加氢脱氧方面的应用,其特征在于,所述钌分子筛催化剂的应用方法包括下述步骤:
(1)将反应物、一定量的催化剂Ru/Ga-SH5和正己烷一起放入高压搅拌釜式反应器中,密封后通入氢气排除釜内残留的空气;
(2)在20-30 oC温度下持续通入氢气将反应器加压至1 MPa,然后将温度升至180 oC,并搅拌反应2-4 h;
(3)反应结束后,将反应系统自然冷却至室温并释放压力,过滤除去催化剂,并通过GC-MS和GC分析获得的有机相;
所述催化剂Ru/Ga-SH5的制备过程如下:
(1)原位合成法制备催化剂载体
按照合成分子筛载体的摩尔比,氧化硅:氧化铝:四丙基氢氧化铵:水:五水硝酸镓=1:0.011:0.15:30:0.01,称取一定量四丙基氢氧化铵,加水搅拌溶解,再依次加入一定量的偏铝酸钠粉末和硝酸镓水溶液,搅拌均匀;称取一定量正硅酸四乙酯逐滴加入上述混合溶液中,继续搅拌2 h后,将混合溶液移入水热釜中,在160 oC下烘箱中晶化72 h;晶化完成之后,混合物分层,移去上层溶液,将得到的固体粉末洗涤,烘干,并在550 oC下焙烧5 h,除去模板剂,得到分子筛粉末;将焙烧后的分子筛粉末放入浓度为1 mol/L的NH4Cl溶液中进行离子交换,离子交换完成之后,混合物再进行离心分离,干燥,并在550 oC下再次焙烧5 h,得到的白色固体粉末即为掺杂Ga元素的分子筛,命名为Ga-SH5;
(2)浸渍法合成钌分子筛催化剂
称取适量钌前躯体三氯化钌水合物,加入水中,超声5-15 min至完全溶解和分散均匀;称取适量Ga-SH5,加入到上述三氯化钌水溶液中,搅拌至牙膏状或者糊状,然后超声15-30min;超声结束后用锡箔纸封口,然后放入真空干燥箱中,室温下浸渍24 h;浸渍完成后,干燥,研磨成粉,随后在300 oC的惰性气氛下煅烧3 h,煅烧完成后再在300 oC的氢气气氛下还原3 h,还原完成后,在惰性气氛下冷却至室温,即得高活性钌分子筛催化剂Ru/Ga-SH5。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述钌分子筛催化剂Ru/Ga-SH5中钌的负载量为5wt%。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(1)中,所述反应物为环己醇、苯酚、二苯醚、4-苯氧基苯酚、苯乙醚、对二甲苯基醚、苄基苯基醚、苯氧基乙苯、二苄醚中的一种。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(2)的加氢脱氧反应中,所述搅拌转速为800 rpm。
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