[发明专利]一种配体修饰的氧化锆溶胶和氧化锆多晶纤维的制备方法

权利要求书

1.一种配体修饰的氧化锆溶胶制备方法，包括如下步骤：

(a) 按照质量比氧氯化锆:水=1:0.5~20将氧氯化锆溶于水中，搅拌溶解，然后按照氧氯化锆与有机配体的摩尔比为1:0.5-2.0的比例向氧氯化锆水溶液中加入有机配体，形成氧氯化锆有机配体水溶液；

(b) 在20-85℃搅拌的条件下，向步骤(a)的氧氯化锆有机配体水溶液中按照氧氯化锆与碱性锆源的摩尔比为1:0.5~2加入碱性锆源，搅拌溶解，形成透明溶胶，获得配体修饰的氧化锆溶胶。

2.如权利要求1所述的一种配体修饰的氧化锆溶胶制备方法，其特征在于所述的有机配体为乙酸、乙酰丙酮、乙二醇、乙酰乙酸乙酯之一或其组合。

3.如权利要求1所述的一种配体修饰的氧化锆溶胶制备方法，其特征在于所述的碱性锆源为碳酸氧锆、碱式碳酸锆、氢氧化锆、羟基氧锆之一或其组合。

4.一种用配体修饰的氧化锆溶胶制备氧化锆多晶纤维的方法，包括如下步骤：

(c) 制备权利要求1所述的配体修饰的氧化锆溶胶；

(d) 制备氧化锆多晶纤维前驱体溶胶

向步骤4(c)的溶胶中加入摩尔比Zr:Y=1: 0.03~0.20的钇盐作为稳定剂，然后加入溶液质量分数0.2%~10%的高分子聚合物作为纺丝助剂，加热搅拌溶解获得氧化锆多晶纤维前驱体溶胶；

(e) 静电纺丝法制备氧化锆前驱体纤维

将步骤4(d)氧化锆多晶纤维前驱体溶胶通过静电纺丝法制备氧化锆前驱体纤维，其中静电纺丝工艺条件为：纺丝距离5~30cm, 纺丝电压为6~50kV, 溶胶推进速率为0.5~3.5mL/h，环境温度为10~40℃，环境湿度为10~60%；

(f) 制备氧化锆多晶纤维

将步骤4(e)获得氧化锆前驱体纤维在气氛条件下以0.5~4℃/min 的升温速率升温至450~600℃，保温30~180min；然后再以1~10℃/min的升温速率升温至800~1200℃，保温1~5h，制得氧化锆多晶纤维。

5.如权利要求4所述的多晶氧化锆纤维，其特征在于纤维直径可达0.2-1μm，纤维并能够在1400℃保持四方相或立方相晶相稳定以及纤维形态完整。

6.如权利要求4所述的多晶氧化锆纤维的制备方法，其特征在于，步骤4(b)所述的钇盐为硝酸钇、氯化钇、乙酸钇、乙酰丙酮钇之一或其组合。

7.如权利要求4所述的多晶氧化锆纤维的制备方法，其特征在于，步骤4(b)所述的高分子聚合物为聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇之一或其组合。

8.如权利要求4所述的多晶氧化锆纤维的制备方法，其特征在于，步骤4(f)所述的气氛为空气、氮气、水蒸气之一或其组合。