[发明专利]一类锆酸盐纤维及其制备方法有效
申请号: | 202110376427.1 | 申请日: | 2021-04-08 |
公开(公告)号: | CN113089132B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 袁康康;靳晓彤;李辉;李呈顺;李洁 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;D01D5/00;D01D5/18 |
代理公司: | 济南竹森知识产权代理事务所(普通合伙) 37270 | 代理人: | 朱家富 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 锆酸盐 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一类锆酸盐纤维,其特征在于,所述的锆酸盐包含碱金属锆酸盐、碱土金属锆酸盐和稀土锆酸盐,所述碱金属锆酸盐纤维在1100℃保持纤维形态完整,所述的碱土金属锆酸盐和稀土锆酸盐纤维在1400℃保持纤维形态完整;
所述锆酸盐纤维是通过以下步骤制备所得:
(a)制备锆酸盐前驱体溶胶
按照质量比氧氯化锆:水=1:0.5~20将氧氯化锆溶于水中,然后向上述水溶液中按照摩尔比氧氯化锆:碱金属乙酸盐=1:2或氧氯化锆:碱土金属乙酸盐=1:1或氧氯化锆:稀土乙酸盐=1:0.8~1.2加入碱金属乙酸盐、碱土金属乙酸盐或者稀土乙酸盐,再加入溶液质量分数0.5~10%的高分子聚合物,加热搅拌溶解获得前驱体溶胶;
(b)制备锆酸盐前驱体纤维
将步骤(a)锆酸盐前驱体溶胶通过静电纺丝法制得锆酸盐前驱体纤维;或者将步骤(a)锆酸盐前驱体溶胶在35~80℃温度下减压浓缩,获得粘度为5~10Pa·s的前驱体溶胶,然后通过离心甩丝法获得锆酸盐前驱体纤维;
(c)制备锆酸盐纤维
将步骤(b)的锆酸盐前驱体纤维在气氛条件下以0.5~5℃/min的升温速率升温至450~600℃,保温30~120min;然后再以2~10℃/min的升温速率升温至800~1200℃,保温1~5h,获得锆酸盐纤维。
2.如权利要求1所述的锆酸盐纤维,其特征在于所述的碱金属锆酸盐包含锆酸锂、锆酸钠、锆酸钾之一或其组合;所述的碱土金属锆酸盐包含锆酸钙、锆酸锶、锆酸钡之一或其组合;所述的稀土锆酸盐包含锆酸钇、锆酸镧、锆酸铈、锆酸镨、锆酸钕、锆酸钷、锆酸钐、锆酸铕、锆酸钆、锆酸铽、锆酸镝、锆酸钬、锆酸铒、锆酸铥、锆酸镱、锆酸镥之一或其组合。
3.如权利要求1所述的锆酸盐纤维,其特征在于,步骤(a)所述的碱金属乙酸盐为乙酸锂、乙酸钠、乙酸钾之一或其组合;所述碱土金属乙酸盐为乙酸钙、乙酸锶、乙酸钡之一或其组合;所述的稀土乙酸盐为乙酸钇、乙酸镧、乙酸铈、乙酸镨、乙酸钕、乙酸钷、乙酸钐、乙酸铕、乙酸钆、乙酸铽、乙酸镝、乙酸钬、乙酸铒、乙酸铥、乙酸镱、乙酸镥之一或其组合。
4.如权利要求1所述的锆酸盐纤维,其特征在于,步骤(a)所述的高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯之一或其组合。
5.如权利要求1所述的锆酸盐纤维,其特征在于,步骤(b)所述的静电纺丝法的工艺条件为:溶胶注射速率为0.4~3.0mL/h,纺丝电压为5~50kV,纤维接收距离为5~35cm,纺丝环境温度为5~65℃,纺丝环境湿度为10~65%。
6.如权利要求1所述的锆酸盐纤维,其特征在于,步骤(b)所述的离心甩丝法的工艺条件为:纺丝环境温度为15~65℃,纺丝环境湿度为10~50%,离心机转速为10000~28000r/min,甩丝孔线速度为25~55m/s,甩丝孔径为0.15~0.6mm。
7.如权利要求1所述的锆酸盐纤维,其特征在于,步骤(b)所述气氛为空气、水蒸气、氮气、氩气之一或其组合。
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