[发明专利]一种基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极及其制备方法和应用。该电极以Fe‑CoP为活性组分，每平方厘米镍片上负载的Fe‑CoP的含量在0.5‑10wt.%。包括如下步骤：取前驱体六水合氯化钴，尿素，六水合氯化铁，氟化铵加入到去离子水中超声，取泡沫镍小片，用稀盐酸浸泡后干燥；将小片泡沫镍和混合溶液一起放入到水热釜中，水热后冷却冲洗，真空干燥即得到前驱体，将其置于瓷舟中，再取装有次亚磷酸钠的瓷舟与其并排放置于管式炉中，装有次亚磷酸钠的瓷舟在进气口一侧，在氮气氛围下并排煅烧后即得到基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极。制得的复合电极用于电催化产氘气，催化效果佳，稳定性好，解决了现有制取氘气技术中制得的氘气纯度低、耗能大等问题，具有极高的应用前景。

技术领域

本发明属于材料制备与应用技术领域，具体涉及一种基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极及其制备方法和应用。

背景技术

氘气作为氢气的同位素，氘气在军事、核能和光纤制造上均有广泛的应用。

目前氘气的制备技术主要有液氢精馏技术、电解重水技术、金属氢化物技术、激光技术、气相色谱技术等，其中电解重水技术采用电解水装置，以碱金属的氘氧化物为电解质或固体聚合物电解重水，虽然通过该技术制备氘气纯度较高，但仍需要对已制备的氘气进一步纯化。纯化的重点是去除杂质，降低氘气所含的氢同位素即杂质氕，但氕去除难度较大，处理工艺十分复杂。为了改进这种电解重水的技术，采用传统的电化学三电极体系直接电解重水产氘气的方法，这种方法能够有效地改进电解重水去除杂质的过程，产生的气体完全是氘气并没有氕的存在。

由于电解水的过程中，耗能极其严重，所以针对其关键部件，即电极进行研究，可以加快产氘的反应进程，而且可以以节能的方式温和地大量地产生纯度较高的氘气。其中改进电解设备的主要策略有：减小电极间距离、提高工作压力、提高工作温度、改变电极材料、使用添加剂等。总的来说，采用电化学直接电解重水制氘存在电解和工作电极两方面的问题，而关键在于解决高效持久的产氘工作电极的制备问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极及其制备方法和应用，其具备绿色廉价，高效催化的特点，具有极大的工业制氘应用前景。

一种基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极，以Fe-CoP为活性组分，每平方厘米的镍片上负载的Fe-CoP的含量在0.5~10wt.%之间。

所述的基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极，包括如下制备步骤：

1）按不同Fe-CoP负载量取前驱体六水合氯化钴，尿素，六水合氯化铁，氟化铵加入到去离子水中，超声使其充分溶解。取泡沫镍剪成小片，用稀盐酸浸泡一定时间后用水冲洗干净，干燥；

2）取一片处理过的泡沫镍和混合溶液一起放入到水热釜中，在烘箱中一定温度下水热一定时间，待其自然冷却后，将泡沫镍取出用去离子水冲洗干净，在真空干燥箱下干燥后即得到前驱体，将其置于瓷舟中，再取装有次亚磷酸钠的瓷舟与其并排放置于管式炉中，装有次亚磷酸钠的瓷舟在进气口一侧，在氮气氛围下并排煅烧后即得到基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极。

进一步地，所述步骤1）的不同Fe-CoP负载量为0.5~10 wt.%，优选为5wt.%,所取的六水合氯化钴重量份为0.0474份~0.948份，氟化铵重量份为0.0135份~0.27份，尿素重量份为0.06份~1.2份，六水合氯化铁重量份为0.027份~0.54份，去离子水50份，优选为六水合氯化钴为0.474份，氟化铵为0.135份，尿素为0.6份，六水合氯化铁为0.27份。

进一步地，所述步骤1）中的泡沫镍小片为1*1平方厘米，所述稀盐酸质量分数为1wt.%，浸泡时间为10分钟。