[发明专利]一种大尺寸化合物半导体单晶制备方法

说明书

一种大尺寸化合物半导体单晶制备方法，属于单晶制备领域，具体涉及晶体制备方法，特别涉及大尺寸尤其是超长长度化合物半导体单晶的制备方法，使用大尺寸单晶生长系统实现；大尺寸单晶生长系统包括晶体生长空间的控制装置和炉体内的原料注入装置。在原料合成和晶体生长过程中注入原料，并根据单晶的长度调节生长空间。由于存在多次缩颈处理，可以降低晶体本身的热应力，防止长得太长而断裂，同时大幅降低多次生长过程中缺陷的产生及原有缺陷的延伸；这种结构可以不受高压制备设备尺寸的限制。原料承载注入系统可以实现对承载注入系统的冷却，实现连续合成，或者间歇合成。

技术领域

本发明属于单晶制备领域，具体涉及晶体制备方法，特别涉及大尺寸尤其是超长长度化合物半导体单晶的制备方法。

背景技术

作为半导体材料，单晶的生长需要高温高压环境。目前晶体的生长在一个密闭的固定空间内完成。

大尺寸、长单晶能够尽可能的制备出更多的大尺寸半导体单晶衬底，这样会大幅降低后续器件的成本，目前几乎所有的半导体单晶都在向着大尺寸、长单晶方向发展。

当需要生长制作大尺寸晶体，尤其是对长度有要求时，需要增大密闭空间体积，尤其是在纵向需要增加空间的长度。

对于需要在高压环境生长的化合物半导体来说，由于密闭空间内温度场分布不均匀，空间增大会造成热场内对流大，进行大容量合成及生长高品质、大尺寸、长单晶非常困难。而且随着晶体长度的增加，位错延伸增殖严重。

如生长InP时，由于磷的离解压高，热场内对流大，进行大容量合成及生长高品质、大尺寸、长单晶非常困难。目前未见有解决方案。

另外，当生长制作大尺寸晶体时，需要的原料相应增加。增加原料的一种手段是增大坩埚容积，带来的问题是坩埚内的温度场难以控制。

针对这一问题，目前有两种解决方案：多坩埚供料，炉体外增加供料装置。

中国专利200310108634.0披露了一种熔料补充生长晶体的装置和方法，使用多个连通的坩埚以增加原料的供应，这种方式会大大增加炉体的体积。

中国专利201621248917.4披露了可实现连续生产的晶体生长炉，多个坩埚组件经过水平移动机构和垂直提升机构依次移动到炉体内，这种方式有可能会中断晶体的生长过程，影响晶体质量。

中国专利201720922581.3采用另外一种技术路线，披露了物料供给设备与晶体生长系统，其公开的物料供给设备，从外部向炉体内部的坩埚中供给物料。由于是两种设备连接，增加了设备控制的复杂度；从炉体外供料，有可能造成供料过程中材料的污染。

发明内容

针对上述问题，提出了本发明。

为实现发明目的，本发明采用的技术方案是：一种大尺寸单晶制备方法，使用大尺寸单晶生长系统实现，所述大尺寸单晶生长系统包括坩埚和炉体。

关键在于：所述大尺寸单晶生长系统还包括晶体生长空间的控制装置和炉体内的原料注入装置，所述原料注入装置包括多个相互独立的原料承载注入系统。

所述制备方法包括以下步骤：

步骤A、坩埚和原料承载注入系统内放置晶体生长所需原料，装配大尺寸单晶生长系统。

步骤B、加热坩埚，在坩埚内形成熔体。

步骤D、开始晶体生长。

步骤E、判断坩埚中的原料剩余量，如果剩余量小于开始晶体生长时的原料总量的15-20%，开始缩颈，缩颈完成后执行步骤F，否则继续晶体的生长。

步骤F、启动两个或两个以上原料承载注入系统，将原料注入到坩埚。