[发明专利]一种采用四苯基碘化膦催化合成2,4-二氯硝基苯的方法有效
| 申请号： | 202110376867.7 | 申请日： | 2021-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN113087627B | 公开（公告）日： | 2023-08-18 |
| 发明（设计）人： | 李骥;马航;陈伟;王鹏宝;宗世荣;李灿;缪明志 | 申请（专利权）人： | 云南云天化股份有限公司;贵阳学院;西安思科赛实业有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/12;B01J31/02 |
| 代理公司： | 昆明普发诺拉知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 53209 | 代理人： | 葛玉军 |
| 地址： | 650000 云南*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 采用 苯基 碘化 催化 合成 硝基苯 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种采用四苯基碘化膦催化合成2,4-二氯硝基苯的方法，其特征在于包括如下步骤：
S1、在反应容器中加入间二氯苯和四苯基碘化膦，混合均匀后，加热反应容器，使其保持在70℃恒温下；
S2、向反应容器内匀速滴入混酸，在1.5～2小时内滴完后，并持续搅拌2～2.5小时、保温在70℃，反应完成后静置1.5～2小时；
S3、分层过滤后，再用冷却水冲洗后干燥得到2,4-二氯硝基苯；
所述四苯基碘化膦为研磨成20～80nm的粉末，四苯基碘化膦加入量为间二氯苯质量的25％～35％；所述混酸中各组分质量比为HNO3：H2SO4：H2O＝31：62：7。
2.根据权利要求1所述的一种采用四苯基碘化膦催化合成2,4-二氯硝基苯的方法，其特征在于：所述混酸由质量分数为90.5％的硫酸、92.3％的硝酸在反应容器中在22～25℃下搅拌2小时配制而成。
3.根据权利要求1所述的一种采用四苯基碘化膦催化合成2,4-二氯硝基苯的方法，其特征在于：所述反应容器为陶瓷反应釜，搅拌速率为180～200r/min。
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