[发明专利]一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法

权利要求书

1.一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法，其特征在于，所述的联合分析方法包括如下步骤：

(1)固体样品的全熔提取：在固体环境样品中加入偏硼酸锂、碘化锂、硫代硫酸钠，混匀后加入²⁴²Pu和²⁴³Am示踪剂、稳定Y和稳定Sr示踪剂，马弗炉中进行热处理，在热处理后的样品中加入盐酸和硝酸，加热溶解；

(2)固体样品中锕系核素和⁹⁰Sr的共沉淀：在溶解后的样品中加入聚乙二醇絮凝溶液中的Si成分，分离上清液和沉淀，在上清液中先后加入TiOCl₂、NaOH、Na₂CO₃同时共沉淀锕系核素、Sr和Y，收集的沉淀经洗涤后用盐酸溶解，先后加入TiCl₃溶液和NH₄F溶液进行沉淀，沉淀用HNO₃-H₃BO₃溶液体系溶解后加入TiOCl₂，氨水调节pH至中性进行沉淀，沉淀用硝酸溶解后用XRF测量其中Sr和Y的浓度，然后在溶液中加入NaNO₂溶液将Pu的价态调整为+4价；

(3)锕系核素和⁹⁰Y的分离纯化：Pu的价态调整后的溶液先后通过AGMP-1M树脂柱与DGA树脂柱，对DGA树脂柱先后用盐酸洗涤、甲酸溶液洗涤和洗脱吸附的Am、Y，对AGMP-1M树脂柱先后用盐酸洗涤、HNO₃-HF溶液体系洗脱吸附的Pu、Np，使用液闪计数器测定DGA树脂柱洗脱液中的⁹⁰Y活度，并使用XRF测定洗脱液中的Y浓度，获得Y的化学回收率，矫正⁹⁰Y的测量活度，进而获得样品中⁹⁰Sr的活度；

(4)Pu的纯化与测量：在AGMP-1M树脂柱洗脱液中加入TiOCl₂，氨水调节pH至中性进行沉淀，沉淀用硝酸溶解后加入NaNO₂溶液将Pu的价态调整为+4价，所得溶液通过TEVA树脂柱，用硝酸洗涤后用HNO₃-HF溶液体系洗脱吸附的Pu，用ICP-MS测量洗脱液中的²³⁹Pu、²⁴⁰Pu、²⁴¹Pu，用α谱仪测量洗脱液中的²³⁸Pu和^239+240Pu的活度；

(5)Am的纯化与测量：向含Am和稀土元素的DGA洗脱液中加入NH₄SCN和甲酸，混合均匀后通过AGMP-1M树脂柱，先后用不同浓度的NH₄SCN-HCOOH溶液体系去除该树脂柱上吸附的镧系元素和Y，再用盐酸洗脱树脂柱上吸附的Am，洗脱液中加入TiOCl₂，氨水调节pH至中性进行沉淀，沉淀用硝酸溶解后加入NaNO₂溶液，所得溶液先后通过TEVA树脂柱、UTEVA树脂柱及DGA树脂柱，洗涤后用盐酸完全洗脱DGA树脂柱上吸附的Am，使用α谱仪测量洗脱液中的²⁴¹Am。

2.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：所述的固体样品选自土壤、沉积物或植物。

3.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：步骤(1)中，固体样品、偏硼酸锂、碘化锂、硫代硫酸钠的质量比为1:0.5-1.5:0.1-0.3:0.02-0.2。

4.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的聚乙二醇的平均分子量为6000-7500。

5.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：步骤(3)中，使用Hidex 300SL液闪计数器的TDCR Cerenkov功能测定洗脱液中的⁹⁰Y活度。

6.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：步骤(3)与步骤(4)中，所述的HNO₃-HF溶液体系中HNO₃的浓度为0.1-0.5mol/L，HF的浓度为0.05-0.1mol/L。

7.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：步骤(5)中，分别使用4mol/LNH₄SCN-0.1mol/L HCOOH溶液和1.5mol/L NH₄SCN-0.1mol/L HCOOH溶液去除AGMP-1M树脂柱上吸附的镧系元素和Y。