[发明专利]桐油基改性胺固化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110377743.0 | 申请日: | 2021-04-08 |
公开(公告)号: | CN113265038B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 李梅;杨小华;夏建陵;张燕;丁海阳;李守海;诸进华;陈瑶 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C08G59/62 | 分类号: | C08G59/62;C09D163/00;C09D5/08;C08G14/12 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐循文 |
地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 桐油 改性 固化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.桐油基改性胺固化剂的制备方法,其特征在于,按如下比例,步骤为:第一步:将桐酸甲酯146 g、苯酚51.7 g和对甲苯磺酸0.438 g加入到500 mL的四口圆底烧瓶中,持续通入氮气的状态下,开动搅拌并升温至90~120℃,在该温度下继续反应2~3 h后,自然冷却至室温,先后加入5wt. % NaOH水溶液和饱和食盐水洗涤并静置分层3次,取上层棕色粘稠液体用无水硫酸钠干燥后得桐酸甲酯-苯酚加成物189.3 g;第二步:将桐酸甲酯-苯酚加成物154.4 g、己二胺46.4 g加入到500 mL的三口圆底烧瓶中,混合搅拌均匀后,滴加37wt. %的甲醛水溶液32.4 g,温度控制不超过60℃,待滴加完后升温至85~95 ℃,反应3~4 h后,减压蒸馏除去生成的水得桐油基曼尼斯碱固化剂203.2 g;第三步:在搅拌状态下,继续向第二步中的三口圆底烧瓶中滴加己二胺51.04 g,升温至135~145 ℃,回流并保持1~2 h,然后升温至180~190 ℃进行酰胺化反应并保持1~2 h,最后在0.67~1.33 kPa下保持1~1.5 h,待无水和游离胺蒸出时,停止加热,冷却至室温得深棕色粘稠的桐油基改性胺固化剂235.2 g。
2.权利要求1所述方法制得的桐油基改性胺固化剂。
3.权利要求2所述桐油基改性胺固化剂在制备环氧防腐涂料中的应用。
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