[发明专利]一种PZN基大尺寸三元高性能单晶、生长方法及熔盐炉

权利要求书

1.一种PZN基大尺寸三元高性能单晶的生长方法，其特征在于：所述PZN基大尺寸三元高性能单晶的化学式为(1-x-y)Pb(B′_1/2B″_1/2)O₃-yPb(Zn_1/3Nb_2/3)O₃-xPbTiO₃，其中：B′为Mg、Fe、Sc、Ni、In、Yb、Lu或Ho，B″为Nb、Ta或W，0.4＜x＜0.6，0.1＜y＜0.4，0.1＜1-x-y＜0.4；

PZN基大尺寸三元高性能单晶的制备方法包括如下操作步骤，

S1、原料混合：按照单晶的化学计量比称取原料，加入助熔剂，将原料与助熔剂混合均匀研磨后，装入坩埚中备用；

S2、籽晶定位：把装有原料与助熔剂的坩埚转移到熔盐炉中，将籽晶固定在籽晶杆上，调节籽晶杆在熔盐炉中的位置，实现熔盐炉、坩埚及籽晶中心为同一直线设置；

S3、晶体生长：将坩埚中材料加热至熔融状态，恒温得到熔体，然后移动籽晶杆将籽晶调至与熔体的液面相接，降温至饱和点温度以下进行晶体生长，生长过程中旋转籽晶杆和坩埚来调节熔体的对流变化；

S4、降温退火：晶体生长至所需尺寸时，从熔体中提起晶体，降温退火，得到最终的PZN基大尺寸三元高性能单晶；

所述熔盐炉包括设有筒状内腔的炉体，所述炉体底部设有旋转电机，所述炉体的筒状内腔底部设置有由旋转电机驱动的旋转式坩埚底座，所述炉体外侧设有籽晶杆位置调节装置，所述籽晶杆位置调节装置底部固定插入炉体筒状内腔的籽晶杆，且带动所述籽晶杆转动坩埚底座；

所述坩埚底座通过支撑杆支承设置在筒状内腔底部，所述支撑杆的下端部延伸至所述炉体外部，且固定设有第一锥齿轮电机支架，所述旋转电机的输出轴端部连接有与所述第一锥齿轮啮合传动的第二锥齿轮；

所述坩埚底座包括与所述支撑杆固定连接的安装座体，以及与所述安装座体顶部贴合设置的盖体，所述盖体用于对所述坩埚进行支撑；

所述安装座体内部沿圆周方向均匀分布有至少三个导向块以及与所述导向块数量相等的缓冲弹簧，所述缓冲弹簧贯穿位于所述导向块上的水平贯通孔，所述导向块上还设置有安装槽和压板，所述安装槽内部设置有限位块和弹性挤压条，所述安装槽对所述限位块进行竖直方向的导向，所述弹性挤压条贴合所述导向块上表面设置，且所述上表面上设置有供所述弹性挤压条两端滑动的导向槽，所述压板贴合固定于所述导向块顶部，对所述导向槽顶部进行封闭，所述弹性挤压条通过弹性形变为所述限位块提供竖直向下的挤压力；

所述限位块底部设置有凸起，以及在所述缓冲弹簧长度方向上位于所述凸起两侧的两贴合面，所述贴合面与所述缓冲弹簧贴合设置，所述凸起在所述缓冲弹簧静止时插入所述缓冲弹簧相邻两圈之间，所述凸起在所述缓冲弹簧径向上的截面为等腰梯形；

所述盖体内侧设置有与所述缓冲弹簧数量相等的挡板，所述挡板设置于相邻两所述缓冲弹簧之间，在所述安装座体与所述盖体相对转动的过程中，对其中一侧所述缓冲弹簧进行挤压。

2.根据权利要求1所述的PZN基大尺寸三元高性能单晶的生长方法，其特征在于，步骤S2籽晶定位中的籽晶和步骤S4降温退火制备所得PZN基大尺寸三元高性能单晶的组分相同，籽晶生长方向为 [111]方向或[001]方向。

3.根据权利要求1或2所述的PZN基大尺寸三元高性能单晶的生长方法，其特征在于，所述助熔剂为PbO和B₂O₃的混合物，或者为PbO和PbF₂的混合物。

4.根据权利要求1所述的PZN基大尺寸三元高性能单晶的生长方法，其特征在于：所述籽晶杆位置调节装置包括基座，所述基座上垂直设置有升降固定板，所述升降固定板的两侧平行设置有第一升降杆和第二升降杆，所述升降固定板的顶部设有与第一升降杆相对的第一驱动齿轮和与第二升降杆相对的第二驱动齿轮，所述第一升降杆上设有上下滑动的配重滑块，所述第二升降杆上设有上下滑动的升降滑块，所述配重滑块、升降滑块通过与驱动部件的第一驱动齿轮、第二驱动齿轮啮合传动的升降齿条进行升降控制，所述升降滑块上连接有调节臂，所述调节臂底部对所述籽晶杆进行固定。