[发明专利]一种钠法生产磷酸铁的污水处理及渣料回收利用工艺

说明书

本发明属于化工技术领域，并具体公开了一种钠法生产磷酸铁的污水处理及渣料回收利用工艺。本发明包括如下步骤：向钠体系磷酸铁生产污水中加入亚铁盐和氧化剂后，用碱液初调pH值得反应液；过滤反应液得到一级渣料和一级母液，向一级母液中加入亚铁盐、氧化剂，然后用碱液调节一级母液pH，过滤得到二级滤渣和二级母液；将一级渣料进行漂洗、浆化、老化得到二水磷酸铁，将二级渣料进行漂洗、干燥、烧结得到纳米氧化铁红；将二级母液进行MVR蒸发或盐田晒盐得到高纯硫酸钠。本发明可以将磷酸铁生产污水中的磷、铁等化学物质回收利用，变成高附加值产品，以降低污水处理的成本，实现污水的零排放，同时节约资源，实现了工业生产的循环经济发展。

技术领域

本发明涉及一种钠法生产磷酸铁的污水处理及渣料回收利用工艺，属于化工技术领域。

背景技术

随着5G备用电源、储能、电动轻型车市场快速爆发，以及成本、安全、技术不断提升的背景下，磷酸铁锂电池市场需求跟涨，磷酸铁的产能也随之上升。磷酸铁的生产需要使用含磷原料，导致生产污水中含有大量的磷，这些磷如果不能以合适的方式处理，不能以高附加值的方式回收利用，将会造成资源浪费。目前，国内外在含磷工业废水的处理上大多采用钙系或铁系除磷剂来处理，但该法处理后的含磷渣料难以获得高附加值的产品，也有部分企业采用膜系统结合MVR机械蒸发进行分离、结晶，但该法投资大，维护成本高。发现专利（201911081604.2）公开了一种钠法生产磷酸铁产生的高盐浓水处理工艺，该专利以硫酸亚铁、双氧水为原料，氢氧化钠调节pH至7~8的处理磷酸铁生产废水的方法。该方法虽然能成功处理污水中的磷，但渣料中含磷酸铁和氢氧化铁的混合物，难以再重复利用，无法制备高附加值的含磷产品。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供一种分级处理、精确控制各级污水处理中亚铁离子和磷的摩尔比、pH值，制备不同高附加值产物的方法，以解决磷酸铁生产污水中磷元素的回收以及实现含磷渣料的高附加值回收利用问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供了一种钠法生产磷酸铁的污水处理及渣料回收利用工艺，所述工艺流程如下：

（1）测量钠体系磷酸铁生产污水中的磷含量，根据磷含量计算硫酸亚铁的加入量，使得污水中亚铁离子与磷的摩尔比为1：1.02~1.05；

（2）滴加氧化剂使污水中的亚铁离子氧化为铁离子后，加入氢氧化钠溶液调节污水pH，滴加过程中保持搅拌得到沉淀反应液，过滤得到一级渣料和一级母液；

（3）检测一级母液中的磷含量，按照化学计量比加入硫酸亚铁溶液混合均匀后，滴加氧化剂将一级母液中亚铁离子氧化为铁离子，然后搅拌过程中滴加氢氧化钠溶液调节溶液pH值发生沉淀反应，过滤得到二级渣料和二级母液；

（4）取一级渣料用纯水漂洗至合格电导率后加纯水浆化，然后加入适量磷酸，升温至90~100℃保温2~3h，得到结晶态二水磷酸铁；

（5）取二级渣料用纯水漂洗至合格电导率后，干燥、高温烧结得到纳米氧化铁红；

（6）取二级母液进行MVR蒸发或排入盐田晒盐得到高纯硫酸钠。

优选地，所述步骤（2）中，氧化剂为双氧水或过硫酸钠中的一种，氧化剂与亚铁离子的摩尔比为0.6~0.75：1。

优选地，所述步骤（2）中，氧化剂的滴加时间为30~60min。

优选地，所述步骤（2）中，滴加的氢氧化钠溶液质量分数为8%~16%，调节污水pH至2~3。

优选地，所述步骤（3）中，加入的硫酸亚铁与一级母液中磷的摩尔比为1.2~1.5：1。

优选地，所述步骤（3）中，氧化剂为双氧水或过硫酸铵中的一种，氧化剂与亚铁离子的摩尔比为0.6~0.75：1，氧化剂的滴加时间为30~60min。