[发明专利]一种用于制备高纯度1H-1,2,3-三氮唑的方法在审
申请号: | 202110382093.9 | 申请日: | 2021-04-09 |
公开(公告)号: | CN113087676A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 裘月南;李兰花;刘志远;吴华强;丛海波;蔺珍 | 申请(专利权)人: | 山东泓瑞医药科技股份公司 |
主分类号: | C07D249/04 | 分类号: | C07D249/04 |
代理公司: | 济宁众城专利事务所 37106 | 代理人: | 李效宁 |
地址: | 256600 山东省滨*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 制备 纯度 三氮唑 方法 | ||
1.一种用于制备高纯度1H-1,2,3-三氮唑的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、获取原料;
S2、将S1中获取的原料放入溶剂和催化剂进行搅拌升温处理;
S3、保温脱除两个羧基至反应结束;
S4、降温处理,降温后用活性炭进行脱色;
S5、脱完色之后过滤活性炭,过滤后的母液用精馏塔进行脱水和提纯得到1H-1,2,3-三氮唑。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备高纯度1H-1,2,3-三氮唑的方法,其特征在于:S1中的原料为1H1,2,3-三氮唑-4,5-二羧酸。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备高纯度1H-1,2,3-三氮唑的方法,其特征在于:S2中的溶剂为DMF。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备高纯度1H-1,2,3-三氮唑的方法,其特征在于:S2中的催化剂为氧化铜,催化剂的投加量为0.1%-0.5%。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备高纯度1H-1,2,3-三氮唑的方法,其特征在于:所S2中原料与溶剂比例为:1:1-10。
6.根据权利要求1所述的一种用于制备高纯度1H-1,2,3-三氮唑的方法,其特征在于:S2中升高的温度为100℃-125℃,反应时间为3-4h。
7.根据权利要求1所述的一种用于制备高纯度1H-1,2,3-三氮唑的方法,其特征在于:S4中降温的温度为50℃-60℃。
8.根据权利要求1所述的一种用于制备高纯度1H-1,2,3-三氮唑的方法,其特征在于:S5中蒸馏塔为填料塔,蒸馏头温度为75℃-80℃,压力为300pa,母液温度为98℃。
9.根据权利要求1所述的一种用于制备高纯度1H-1,2,3-三氮唑的方法,其特征在于:S2中催化剂投加量为原料量的1%-10%。
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