[发明专利]一种多功能熔盐系统

说明书

本发明提供了一种多功能熔盐系统，包括预热除杂单元、进料保护单元和熔盐加热/反应单元；熔盐加热/反应单元包括熔盐炉和下部加热组件；熔盐炉内腔分为下部的液态熔盐区和上部的保护气氛区，下部加热组件位于液态熔盐区的底部；预热除杂单元包括插设在熔盐炉中的物料输送管、设在输送管中的搅拌杆以及设在输送管外端外部的上部加热组件，物料输送管的底端位于液态熔盐区中；进料保护单元包括设在液态熔盐区中的熔盐支撑件和设在搅拌杆下端的螺旋加料器；物料输送管的下管口与熔盐支撑件的进料口相连，并且螺旋加料器的底部与液态熔盐的表面留有间隔。本发明大大降低了金属（或合金）在高温熔化（或合金化）过程中的氧化烧损，增加了过程安全性。

技术领域

本发明涉及高纯熔盐制备技术领域，具体涉及一种多功能熔盐系统。

背景技术

许多金属或合金（如碱金属、碱土金属、稀土金属及其合金等）在熔化或者进一步合金化过程中，很容易发生高温氧化烧损，甚至发生剧烈爆炸。例如，在制备含稀土的合金时，由于稀土元素高温活性很强，在高温冶炼过程中很容易与环境大气发生反应，导致昂贵的稀土金属的损失。又例如，镁合金在高温熔化或制备过程中很容易由于剧烈的高温氧化短时间放出大量的热，从而引起剧烈燃烧甚至爆炸。除此之外，许多熔盐中由于含有易水解的物质，在高温与环境气体接触时会造成严重的水解，大大影响了其物理化学性质。比如，电解制备金属镁过程中常用到KCl-NaCl-MgCl₂-CaCl₂四元氯化物电解质熔体。该熔体制备或高温静置过程中无水氯化镁很容易发生水解，从而产生大量的水解产物，严重影响了后续电解过程。因此，降低金属或合金高温氧化及降低熔盐的高温水解是许多金属或合金制备行业安全生产、降低成本的关键。目前，相关技术有以下几种：

（1）真空保护。将装有易氧化金属（或合金）或易水解熔盐的容器抽真空，使其中的含氧气体含量降至一定水平后进行加热操作，通过降低物料与空气的接触机会从而降低氧化或水解的发生几率。例如，孙天生等人提出了一种保护含无水氯化镁熔体的真空抬包系统（详见文献：孙天生, 阎守义. 真空法排放氯化镁在海绵钛生产上的应用, 轻金属,2017 （3））。该系统包括保温真空抬包、吊钩秤、真空管道、三向阀、金属软管和抽真空泵，氯化物熔盐采用抽真空法排出抬包，大大降低了高温氯化物熔盐的水解。然而，该方法操作过程繁琐，且对密封性要求比较高，大大增加了生产成本。

（2）惰性气体保护。在盛放高温易氧化金属（或合金）或易水解熔盐的容器中通入惰性气体，使惰性气体充斥在物料表面，从而降低了环境大气与物料接触的几率。例如，在金属镁冶炼过程中，向容器中通入大量的SF₆气体或其它惰性气体，通过与高温镁液反应在其表面形成一层有金属光泽的、致密的、连续的保护膜，从而对镁液形成保护。但由于这层保护膜只能在高温维持几分钟，所以保护气体要不断地供应，因而造成生产成本的增加。

（3）熔剂覆盖保护。熔剂覆盖保护是将固态盐类混合物覆盖在被保护金属（或合金）或氯化物熔体表面，减小其与空气的接触面积，达到高温保护的目的。例如，发明专利CN1162562C所述，将含有NaCl、KCl、（La, Ce）F₃、CaCO₃、Na₃AlF₆和Na₂B₄O₇的熔剂覆盖在铝-铅合金熔体表面，利用熔剂密度小和覆盖性好的特点，对该熔体进行高温保护，将铅的挥发和烧损量下降到1%的水平。然而，熔剂很难与所保护的熔体完全分离，从而在合金熔体中形成熔剂夹杂，大大影响了合金的综合性能。

发展多功能熔盐炉以解决高温熔炼过程中存在的氧化和水解问题，对于镁金属及合金生产及加快高纯熔盐进一步应用都具有深远的意义。目前，该方面的研究存在以下问题：

（1）功能单一，无法多场合应用。由于熔盐高温水解和金属（或合金）高温氧化机制不同，因而设备的专有化很强，无法实现通用。例如，重庆大学自主研发的镁合金熔炼炉，可以实现镁合金熔炼过程中的即时保护，但是对于高温熔盐体系，从炉子结构而言，无法有效避免熔盐的高温水解。