[发明专利]一种利用卤水制备无水铵镁复盐的方法在审

专利信息
申请号: 202110383124.2 申请日: 2021-04-09
公开(公告)号: CN113044860A 公开(公告)日: 2021-06-29
发明(设计)人: 卢旭晨;闫岩;张志敏;王天华;薛立强;李金沙 申请(专利权)人: 河北大有镁业有限责任公司;中国科学院过程工程研究所
主分类号: C01F5/00 分类号: C01F5/00;C01C1/16
代理公司: 石家庄知住优创知识产权代理事务所(普通合伙) 13131 代理人: 王丽巧
地址: 050000 河北省石家庄市循环*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 卤水 制备 无水 铵镁复盐 方法
【权利要求书】:

1.一种利用卤水制备无水铵镁复盐的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:

S1. 首先确定室温下的精制卤水溶液中的氯化镁摩尔浓度,然后向精制卤水溶液中加入固体氯化铵,氯化铵与氯化镁的摩尔比为1-1.2;加热并搅拌,直到固体氯化铵完全溶解后,得到温度介于80-90℃下的新配置饱和溶液;

S2. 将步骤S1得到的新配置饱和溶液泵入冷却结晶器,冷却降温至30-40℃进行冷却结晶,控制饱和溶液在冷却结晶器中的平均停留时间为30-120分钟,由冷却结晶器底部引出晶浆进行固液分离后,获得含水铵镁复盐晶体;

S3. 将步骤S2得到的固液分离后的滤液蒸发浓缩至80-90℃温度下的循环饱和溶液,将循环饱和溶液和步骤S1的新配置饱和溶液泵入冷却结晶器,混合后再进行步骤S2的冷却结晶,实现滤液的循环利用;

S4. 将步骤S2得到的含水铵镁复盐晶体进行动态干燥和深度脱水后获得无水铵镁复盐。

2.根据权利要求1所述的利用卤水制备无水铵镁复盐的方法,其特征在于:所述步骤S1中,所述精制卤水由卤水原料液除杂精制而成:首先采取压滤操作除去卤水原料液中的不溶物质,然后脱除其中的微量杂质组分,获得精制卤水溶液;所述微量杂质组分包括硼和硫酸根。

3.根据权利要求2所述的利用卤水制备无水铵镁复盐的方法,其特征在于:所述卤水原料液中硼元素的脱除方法采用专用除硼树脂吸附脱除法:依据卤水原料液中硼含量大小,进行一级或者多级除硼操作,每级除硼操作均是将30-40℃卤水原料液通过除硼树脂塔,确保卤水原料液在除硼树脂塔中的停留时间为30-60分钟;当卤水原料液中的硼含量小于5ppm后,结束除硼操作。

4.根据权利要求2所述的利用卤水制备无水铵镁复盐的方法,其特征在于:所述卤水原料液中硫酸根的脱除方法采用为氯化钡沉淀法。

5.根据权利要求1所述的利用卤水制备无水铵镁复盐的方法,其特征在于:所述步骤S3中,所述滤液的蒸发浓缩采取在负压条件下的单效或者多效蒸发。

6.根据权利要求1所述的利用卤水制备无水铵镁复盐的方法,其特征在于:所述步骤S3中,泵入冷却结晶器的循环饱和溶液与新配制饱和溶液的混合液中氯化铵与氯化镁的摩尔比为1-1.2。

7.根据权利要求1所述的利用卤水制备无水铵镁复盐的方法,其特征在于:所述步骤S3中,单位时间泵入冷却结晶器的循环饱和溶液和新配制饱和溶液的体积之和等于步骤S2中引出的固液分离晶浆的体积。

8.根据权利要求1所述的利用卤水制备无水铵镁复盐的方法,其特征在于:所述步骤S4中,所述的动态干燥为:含水铵镁复盐晶体物料在流动状态下与150-180℃热源直接或者间接接触、顺流或者逆流,干燥30-60分钟。

9.根据权利要求1所述的利用卤水制备无水铵镁复盐的方法,其特征在于:所述步骤S4中,所述的深度脱水为:干燥后的铵镁复盐晶体物料与200-450℃热源直接或者间接接触、顺流或者逆流,在反应器中深度脱水30-60分钟。

10.根据权利要求1所述的利用卤水制备无水铵镁复盐的方法,其特征在于:所述步骤S4中,含水铵镁复盐经过动态干燥和深度脱水后处理后,得到的铵镁复盐晶体含水量小于1.0 wt%。

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