[发明专利]一种基于铁基金属有机骨架衍生的电芬顿催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110383983.1 | 申请日: | 2021-04-09 |
公开(公告)号: | CN113083369B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 唐旺旺;胡童;汤琳;张景景;冯浩朋 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J35/10;C02F1/72;C02F101/30 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 何文红 |
地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 基金 有机 骨架 衍生 电芬顿 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于铁基金属有机骨架衍生的电芬顿催化剂在处理抗生素废水中的应用,其特征在于,所述应用包括以下步骤:将基于铁基金属有机骨架衍生的电芬顿催化剂与抗生素废水混合,加入电解质,放入阳极和阴极进行电芬顿催化反应,完成对抗生素废水的处理;所述基于铁基金属有机骨架衍生的电芬顿催化剂的添加量为每升抗生素废水中添加基于铁基金属有机骨架衍生的电芬顿催化剂0.1g~0.4g;所述抗生素废水中抗生素的初始浓度≤20mg L-1;所述抗生素废水的抗生素为四环素、环丙沙星、双氯芬酸钠中的至少一种;所述抗生素废水的pH值为3~7;
所述基于铁基金属有机骨架衍生的电芬顿催化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1、将钴掺杂的铁基金属有机骨架材料进行碳化;所述钴掺杂的铁基金属有机骨架材料中铁与钴的摩尔比为2.0;
S2、将步骤S1中经碳化后得到的产物与酸溶液混合,震荡,去除产物表面的金属氧化物,得到基于铁基金属有机骨架衍生的电芬顿催化剂;
所述基于铁基金属有机骨架衍生的电芬顿催化剂包括氮掺杂多孔碳材料,所述氮掺杂多孔碳材料内部封装有铁和钴形成核壳结构;所述基于铁基金属有机骨架衍生的电芬顿催化剂中铁和钴的摩尔比为2.11;所述铁的存在形态包括Fe0和Fe2+;所述钴的存在形态包括Co0和Co2+;所述氮掺杂多孔碳材料为棒状结构。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述电解质与抗生素废水的比例为1.11g~1.42g∶200mL;所述电解质为Na2SO4、Na2SO4与NaHCO3的混合物、Na2SO4与NaCl的混合物中的至少一种;所述Na2SO4与NaHCO3的混合物中Na2SO4与NaHCO3的质量比为1.16∶0.15;所述Na2SO4与NaCl的混合物中Na2SO4与NaCl的质量比为0.71∶0.41;所述电芬顿催化反应过程中控制反应体系的恒定电流为50mA~150mA;所述电芬顿催化反应的时间为60min~240min。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤S1中,所述钴掺杂的铁基金属有机骨架材料为Co掺杂的NH2-MIL-88B(Fe)。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述Co掺杂的NH2-MIL-88B(Fe)的制备方法包括以下步骤:
(1)将2-氨基对苯二甲酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,依次加入碱溶液、FeCl3·6H2O以及Co(NO3)2·6H2O,搅拌至完全溶解,得到混合溶液;
(2)将步骤(1)中得到的混合溶液置于反应釜中升温至100℃进行反应,过滤,洗涤,干燥,得到Co掺杂的NH2-MIL-88B(Fe)。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,步骤(1)中,所述2-氨基对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、碱溶液、FeCl3·6H2O、Co(NO3)2·6H2O的比例为1.63g∶45mL∶3.6mL∶0.81g~1.82g∶0.66g~1.75g;所述碱溶液为NaOH溶液;所述碱溶液的浓度为2M;
步骤(2)中,所述反应的时间为18h;所述洗涤为采用N,N-二甲基甲酰胺和去离子水依次各冲洗三次;所述干燥在真空条件下进行;所述干燥的温度为60℃;所述干燥的时间为12h。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤S1中,所述碳化过程中的升温速率为5℃ min-1;所述碳化的温度为750℃;所述碳化的时间为2h;
步骤S2中,所述酸溶液为盐酸溶液;所述酸溶液的浓度为1M;所述震荡的时间为2h。
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