[发明专利]一种川乌还原总碱的提取物制备方法及其医药应用

权利要求书

1.一种川乌还原总碱提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将川乌在无机碱强碱性水溶液中回流煎煮；

(2)回流煎煮时保持煎液pH9-12，乌头碱同时发生还原反应、酯键碱水解反应，转化为新化合物爱可宁及15-羟基爱可宁，见式(I)

(3)煎煮液经过大孔树脂柱吸附，先用10-20％乙醇、0.1-1％酸水溶液洗脱杂质，再用含有0.1-1％的甲酸或乙酸的20％乙醇溶液洗脱川乌还原总碱；

(4)洗脱液浓缩、干燥得川乌还原总碱提取物，其中爱可宁与15-羟基爱可宁占总碱提取物的50％以上。

2.如权利要求1所述的一种川乌还原总碱提取物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中川乌饮片在氢氧化钙或氢氧化钠、碳酸钠其中1-2种溶解的碱溶液中回流煎煮，药液pH大于9，用量为饮片的2-8％，加热温度100-105℃、加热时间0.5-4小时。

3.如权利要求1所述的一种川乌还原总碱的提取物制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

(1)川乌干品1份或鲜川乌3份，第一次回流提取时，加入8-12份重量的水、0.02-0.08份的无机碱，100-105℃加热回流，回流时间为0.5-4小时，回流过程中药液呈碱性pH 9-12，过滤，得滤液；第二次回流提取时，加水6-10份，回流时间为0.5-2小时，回流液过滤，混合煎液，静置2-12小时，冷却至15-60℃，上清液过滤；

(2)滤液流经预处理好的非极性大孔树脂层析柱，树脂型号为AB-8、D101、PHD-400中的1-2种，树脂用量为0.5-2份，流速为0.1-1倍树脂体积/min，待完全流过吸附后，去离子水洗脱树脂柱，洗脱体积为树脂体积4-10倍；

(3)再以10-20％乙醇洗脱树脂柱去除杂质，稀醇液洗脱体积为树脂体积2-10倍，流速为0.1-1倍树脂体积/min；

(4)以有机酸水溶液洗脱树脂柱去除杂质，有机酸为甲酸或乙酸，浓度为0.1-0.5％，酸水洗脱体积为树脂量的2-10倍，流速为0.1-0.5倍树脂体积/min；

(5)再用酸性稀醇液洗脱，甲酸或乙酸浓度为0.1-0.5％，乙醇浓度为10-20％，酸醇液洗脱体积为树脂量3-8倍，流速为0.1-0.5倍树脂体积/min；

(6)收集酸性稀醇洗脱液，回收、浓缩得清膏，喷雾干燥或减压干燥，得干膏川乌还原总碱提取物。

4.如权利要求1-2所述的一种川乌还原总碱提取物的制备方法，其特征在于，提取用碱为氢氧化钙，用量为饮片量的3-5％。

5.如权利要求1所述的一种川乌还原总碱的提取物制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的川乌为植物北乌头的母根、子根或母子的混合，可以为干品饮片，也可以是鲜品的切片。

6.如权利要求1所述的一种川乌还原总碱的提取物制备方法，在医药应用的特征在于，川乌还原总碱提取物用作消炎止痛的药物原料。

7.如权利要求1所述的一种川乌还原总碱提取物的制备方法，其特征在于，川乌还原总碱的提取物及其药剂学上可接受的辅料，制备成片剂、胶囊剂、注射剂、软膏剂或透皮控释贴剂。