[发明专利]一种4-氨基-3-氟苯酚中邻氨基苯酚的检测方法

权利要求书

1.一种4-氨基-3-氟苯酚中邻氨基苯酚的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用高效液相色谱法，所述检测方法包括如下步骤：

制备4-氨基-3-氟苯酚供试品溶液；

制备4-氨基-3-氟苯酚和邻氨基苯酚对照品溶液；

制备4-氨基-3-氟苯酚和邻氨基苯酚系统适用性溶液；

将所述供试品溶液、所述对照品溶液与所述系统适用性溶液进行高效液相色谱检测，检测条件如下：

色谱柱为C18色谱柱；

流动相A为由磷酸二氢钾和亚硫酸氢钠组成的缓冲液，所述亚硫酸氢钠的浓度为0.05～5mmol/L；

流动相B为甲醇和乙腈。

2.根据权利要求1所述的4-氨基-3-氟苯酚中邻氨基苯酚的检测方法，其特征在于，在将所述供试品溶液、所述对照品溶液与所述系统适用性溶液进行高效液相色谱检测步骤中，所述检测条件还包括：

柱温为30℃～40℃；

流速为0.9～1.1mL/min；

采用紫外检测器进行检测，检测波长为220nm～240nm；

进样体积为5μL～15μL；

洗脱方式为梯度洗脱。

3.根据权利要求1所述的4-氨基-3-氟苯酚中邻氨基苯酚的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱或月旭Ultimate XB-C18色谱柱；所述磷酸二氢钾的浓度为0.01～0.03mol/L；通过pH调节剂将所述流动相A的pH值调节为6～7，所述pH调节剂包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种；所述流动相B中所述甲醇和所述乙腈的体积比为(30～60)：(40～70)。

4.根据权利要求2所述的4-氨基-3-氟苯酚中邻氨基苯酚的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱具体为：

在0～8分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比从(90～98)∶(2～10)匀速渐变至(85～89)∶(11～15)；

在8～13分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比保持在(85～89)∶(11～15)不变；

在13～25分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比从(85～89)∶(11～15)匀速渐变至(80～84)∶(16～20)；

在25～50分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比从(80～84)∶(16～20)匀速渐变至(75～79)∶(21～25)；

在50～51分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比从(75～79)∶(21～25)匀速渐变至(90～98)∶(2～10)；

在51～60分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比保持在(90～98)∶(2～10)不变。

5.根据权利要求2所述的4-氨基-3-氟苯酚中邻氨基苯酚的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱具体为：

在0～8分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比从95∶5匀速渐变至87∶13；

在8～13分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比保持在87∶13不变；

在13～25分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比从87∶13匀速渐变至83∶17；

在25～50分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比从83∶17匀速渐变至78∶22；

在50～51分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比从78∶22匀速渐变至95∶5；

在51～60分钟内，所述流动相A和所述流动相B的体积比保持在95∶5不变。

6.根据权利要求1所述的4-氨基-3-氟苯酚中邻氨基苯酚的检测方法，其特征在于，所述制备4-氨基-3-氟苯酚供试品溶液包括如下步骤：

利用甲醇溶解4-氨基-3-氟苯酚样品，制成每1mL含4-氨基-3-氟苯酚样品0.5mg～2mg的供试品溶液。