[发明专利]一种液晶气凝胶材料的制备方法和应用有效
申请号: | 202110387072.6 | 申请日: | 2021-04-09 |
公开(公告)号: | CN113150224B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 杨洪;王猛;杨剑峰 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C08F283/12 | 分类号: | C08F283/12;C08F216/14;C08F216/12;C08L51/08;C08J9/12;C09K19/40 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 苏虹 |
地址: | 211102 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液晶 凝胶 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种液晶气凝胶材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将液晶主链、液晶单体、热交联剂、光交联剂和催化剂混合,在热引发条件下第一次交联得到预交联的液晶有机凝胶;所述液晶主链、液晶单体、热交联剂、光交联剂和催化剂的摩尔比为1:0.5~0.7:0.125~0.225:0.04~0.06:0.02~0.03;
将预交联的液晶有机凝胶经过溶剂置换、干燥处理,得到预交联的液晶气凝胶;
将预交联的液晶气凝胶进行拉伸处理,后在光引发条件下第二次交联得到液晶气凝胶材料;
所述液晶主链为聚[3-巯基丙基甲基硅氧烷],热交联剂为1,4-双十一烷基10-烯基氧基苯,光交联剂为4-(10-十一烯基氧基)二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述的液晶气凝胶材料的制备方法,其特征在于:所述液晶单体为4-甲氧基苯基-4-(1-丁烯氧基)苯甲酸酯,催化剂为2,2-偶氮二异丁腈。
3.根据权利要求1所述的液晶气凝胶材料的制备方法,其特征在于:以物质的量计,热交联剂加入量的两倍与液晶单体、光交联剂加入量之和与液晶主链的加入量相等。
4.根据权利要求1所述的液晶气凝胶材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将液晶主链、液晶单体、交联剂和催化剂溶于溶剂中,搅拌处理得到透明溶液,将透明溶液在密封状态下加热处理,得到透明凝胶状物质;其中,加热温度为50~70℃,加热时间为12~24h;
(2)将透明凝胶状物质置于丙酮中进行溶剂置换处理,直至透明凝胶转变为乳白色凝胶物质;将乳白色凝胶物质进行超临界二氧化碳干燥处理,得到预交联的液晶气凝胶;
(3)将预交联的液晶气凝胶在40~45℃下拉伸至原长度的1.2~1.4倍,用紫外光照射经拉伸处理后的液晶气凝胶,得到最终的液晶气凝胶材料。
5.根据权利要求4所述的液晶气凝胶材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,溶剂为无水甲苯或四氢呋喃。
6.根据权利要求4所述的液晶气凝胶材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)包括以下步骤:
(1)将内部装有透明凝胶状物质和丙酮的敞口容器置于分离釜中,温度稳定在20~30℃,用CO2泵将分离釜加压至10~15 MPa;容器中的丙酮以10~20 L/min的流速连续被液态CO2交换,重复该溶剂替换过程至少三遍,直到没有液体从收集容器中流出;
(2)将分离釜的内部温度升高至50~60℃,用超临界CO2持续以10~20 L/min的流速洗涤凝胶,并持续4~6小时,完成整个CO2萃取过程;
(3)将萃取后的凝胶样品在真空状态下于40~45℃加热12~24小时,得到预交联的液晶气凝胶材料。
7.根据权利要求4所述的液晶气凝胶材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,采用365nm紫外光照射正反面,照射强度为9000 μ W/cm2,照射时间为10~20秒。
8.根据权利要求1~7任一项所述制备方法制得的液晶气凝胶材料。
9.一种权利要求8所述的液晶气凝胶材料在双向形状记忆材料中的应用。
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