[发明专利]一种炭黑直接还原一步法合成不同粒径金纳米粒子的制备方法

说明书

本发明提供一种炭黑直接还原一步法合成不同粒径金纳米粒子制备方法，涉及纳米材料技术领域，包括如下步骤：首取10 mL 2 mg mL^‑1 XC‑72炭黑超声分散30 min后加入聚四氟乙烯反应釜中，随后，加入20 mL 2 wt%HAuCl₄，混合均匀后，在180℃下水热反应2 h。产物依次经0.22μm针筒式过滤器过滤、1离心、去离子水、无水乙醇交替洗涤后，重新分散于水中，即可得到分散性良好的AuNPs溶液。本发明方法具有操作简单、廉价、尺寸可控、可大规模制备AuNPs等优点，且制备的AuNPs显示较好的生物相容性，为其在胶体金免疫层析、免疫标记等领域提供了广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，涉及一种炭黑直接还原一步法合成金纳米粒子制备方法，尤其涉及一种分散性良好、尺寸可控、生物相容性较好的金纳米粒子新型制备方法。

技术背景

金纳米粒子（AuNPs）是最早研究的贵金属纳米粒子之一，具有性质稳定，粒径均匀、生物相容性好、容易修饰等优点，因而在纳米生物传感器和生物成像等领域得到了广泛的应用。当前AuNPs合成方法主要可分为物理法和化学法两种。物理法是将大块的固体金材料分散为小的金纳米粒子，这种操作方法需要复杂的仪器设备，反应条件较为苛刻，且得到的金纳米粒子粒径分布不均匀。化学法主要利用金的化合物为前驱体，通过还原剂的加入先将金的化合物还原反应形成金原子，再进一步聚集形成不同粒径AuNPs。化学法因为操作简单、可控性强、制得的金纳米粒子的粒径均匀，而得到广泛应用。目前最常用的化学还原法是Turkevitch-Frens的利用柠檬酸钠为还原剂，在沸腾条件下通过多步生长法还原氯金酸（HAuCl₄）来制备不同尺寸的AuNPs，该方法可控尺寸在10-150 nm, 而分散性较好、粒径均一的尺寸仅在13nm左右，随着合成尺寸的增加，所需生长步骤愈多，过多的操作不仅粒径难以控制且成本较高、难以大规模制备，且在制备过程中由于还原性离子在AuNPs表面的堆积，进一步影响了AuNPs可结合修饰性，使得其生物相容性降低。

因此，急需一种一步大规模制备得到具有良好的尺寸单分散性、生物相容性的不同尺寸的金纳米粒子的合成方法。

发明内容

为解决目前多步生长法合成不同尺寸AuNPs过程中存在的操作步骤繁琐、粒径难以控制等问题，本发明目的在于提供一种炭黑直接还原一步法合成不同尺寸金纳米粒子的制备方法。

本发明目的提供下述方案实现：一种炭黑直接还原一步法合成不同粒径金纳米粒子的制备方法，利用XC-72炭黑作为还原剂，通过调节XC-72炭黑与HAuCl₄质量比，在中性、酸性或碱性条件下通过一步水热法得到尺寸可控、分散性及生物相容性良好的AuNPs，包括如下步骤：

首取10 mL 2 mg mL^-1 XC-72炭黑超声分散30 min后加入聚四氟乙烯反应釜中，随后，加入20 mL 0.5-2.5wt% HAuCl₄，混合均匀后，在120 ℃-200℃下水热反应2 h，得到产物；

产物依次经0.22 μm针筒式过滤器过滤、离心、水、无水乙醇交替洗涤后，重新分散于水中，得到所述的AuNPs溶液。

优选的，采针筒式过滤器过滤3次，1000 rpm离心10 min，再水、无水乙醇洗涤三次后，重新分散于水中，得到所述的AuNPs溶液。

优选的，所述的水热反应温度为180 ℃。

本发明所采用的还原试剂为XC-72炭黑(VULCAN XC72 炭黑)，在中性、酸性及碱性条件下还原HAuCl₄制备AuNPs均属于本发明范围。

优选的，反应条件为水热温度为180 ℃。

本发明方法可调控AuNPs合成粒径，提升了AuNPs生物相容性。