[发明专利]一种采油用界面活性型核壳微球及其制备方法

权利要求书

1.一种采油用界面活性型核壳微球，其特征在于，通过以下步骤制备获得：

一、嵌段聚醚大单体的制备

将异丁烯醇和催化剂氢氧化钾加入到密闭高温高压反应釜，开动搅拌并升温至120℃后停止加热，滴加环氧乙烷，控制反应温度不超过140℃且压力在0.4MPa以下，待物料反应完毕，压力回落后再反应30min，使压力降至0MPa；接着滴加环氧丙烷，控制反应温度不超过140℃且压力在0.4MPa以下，待物料反应完毕，压力回落后再反应30min，使压力降至0MPa，最后降温开釜出料得到以异丁烯醇为起始剂的两嵌段聚醚大单体；

二、改性纳米SiO₂的制备

配制乙醇/水混合溶剂，然后用其配置0.05g/mL的亲水型纳米SiO₂溶液，超声分散1h；接着加入与二氧化硅质量比为1:2的硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH570，在80℃下反应12h后离心分离；乙醇洗涤3次以上除去后真空干燥得到改性纳米SiO₂；

三、界面活性型核壳结构微球的制备

首先，称取乙醇/水溶液于烧杯中，加入所述改性纳米SiO₂，超声分散30min；接着，称取分散剂聚乙烯吡咯烷酮和交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺加到烧杯中搅拌均匀；将烧杯中溶液倒入三口瓶中，升温至55℃后加入丙烯酰胺和所述嵌段聚醚大单体，搅拌溶解并通入氮气除氧；最后，称取引发剂过硫酸铵，用少量水溶解后加入至三口瓶中，开始计时，反应10h，反应结束后得到白色的乳液样品。

2.根据权利要求1所述的一种采油用界面活性型核壳微球，其特征在于：步骤一中，在升温前先用氮气吹扫置换，然后抽真空，先氮气吹扫置换再抽真空的操作反复至少两次；异丁烯醇与环氧乙烷质量比为1:50，异丁烯醇与环氧丙烷质量比为1:32.5,氢氧化钾的加量为环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.3％。

3.根据权利要求1所述的一种采油用界面活性型核壳微球，其特征在于：步骤二中，所述乙醇/水混合溶剂的pH＝5，乙醇和水的体积比为99:1。

4.根据权利要求1所述的一种采油用界面活性型核壳微球，其特征在于：步骤三中，乙醇/水溶液中乙醇和水的体积比为1:1；丙烯酰胺和嵌段聚醚大单体的质量比在9:1至6:4范围内。

5.一种采油用界面活性型核壳微球的制备方法，其特征在于：

一、嵌段聚醚大单体的制备

将异丁烯醇和催化剂氢氧化钾加入到密闭高温高压反应釜，开动搅拌并升温至120℃后停止加热，滴加环氧乙烷，控制反应温度不超过140℃且压力在0.4MPa以下，待物料反应完毕，压力回落后再反应30min，使压力降至0MPa；接着滴加环氧丙烷，控制反应温度不超过140℃且压力在0.4MPa以下，待物料反应完毕，压力回落后再反应30min，使压力降至0MPa，最后降温开釜出料得到以异丁烯醇为起始剂的两嵌段聚醚大单体；

二、改性纳米SiO₂的制备

配制乙醇/水混合溶剂，然后用其配置0.05g/mL的亲水型纳米SiO₂溶液，超声分散1h；接着加入与二氧化硅质量比为1:2的硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH570，在80℃下反应12h后离心分离；乙醇洗涤3次以上除去后真空干燥得到改性纳米SiO₂；

三、界面活性型核壳结构微球的制备

首先，称取乙醇/水溶液于烧杯中，加入所述改性纳米SiO₂，超声分散30min；接着，称取分散剂聚乙烯吡咯烷酮和交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺加到烧杯中搅拌均匀；将烧杯中溶液倒入三口瓶中，升温至55℃后加入丙烯酰胺和所述嵌段聚醚大单体，搅拌溶解并通入氮气除氧；最后，称取引发剂过硫酸铵用少量水溶解后加入至三口瓶中，开始计时，反应10h，反应结束后得到白色的乳液样品。