[发明专利]Zn/H2

说明书

本发明涉及一种检测四环素类抗生素(TCs)的金属有机骨架(MOFs)荧光探针及其制备方法，同时包括提出荧光积分法并设计分析识别四环素类抗生素的整体污染程度的应用程序。该荧光探针以5‑氨基间苯二甲酸(Hsubgt;2/subgt;aip)为稳定的三维框架的有机配体，过渡金属Zn(II)作为金属源，合成对TCs具有独特响应的荧光探针。同时，基于荧光积分法，不限于鉴定单个抗生素，可通过“TCs Analysis”应用程序量化TCs的污染程度，经过精密的数据处理和智能分析，提供了一种新的方法来衡量TCs整体污染程度，适于便携式分析检测。

技术领域

本发明属于抗生素检测分析技术领域，特别涉及一种识别四环素类(TCs)的荧光探针的合成，对荧光积分法的提出，以及一款利用荧光积分法识别四环素类抗生素的应用程序。

背景技术

金属-有机骨架(MOFs)是由有机配体和金属离子有序组合而成，也称为多孔协调聚合物。由于MOFs具有大的内比表面积，多拓扑网络结构，低密度，均匀的空腔，永久多孔性，耐酸，耐碱性，高热稳定性，使得它成为被广泛探索的新型超分子研究材料，在气体分离，催化，药物传送，光学和电子传感等多个领域应用，而5-氨基间苯二甲酸是MOFs中优异的有机合成中间体，位置1和3两个羧酸基团具有丰富的协调和共轭，可以通过共价连接，与金属离子形成的无限结构复合物，例如以5-氨基间苯二甲酸组成的多孔金属-有机骨架被用作检测硝基爆炸物和抗生素。然而，使用基于MOFs聚集诱导的荧光检测仍处于初级阶段。已有报导以下几个例子，如金属有机框架增强金霉素的聚集诱导的荧光以及检测应用；多响应聚集诱导活性四苯基乙烯官能的水杨醛基对Zn²⁺和CO₃^2-检测。因此，基于荧光MOFs的分析方法，在灵敏度和选择性方面具有突出的优点，并在环境和生物成像中的应用有极大可研究的价值，同时，高选择性和灵敏度来设计能够检测TCs的多功能化学传感器有诱人的前景。以上所有报道的MOFs传感器，在多个同族类分析物之间没有特定的区别，这是设计传感器最具有挑战的部分。TCs常作为治疗人类感染疾病的药物和饲料添加剂，易产生大量的残留并且在食物之中被发现。已报道的检测方法，包括电化学，紫外可见光谱和高效液相色谱。TCs具有相似的化学结构，所以在相同的环境难以使用探针很明显来区分TC，OTC，DOX和CTC等四环素类抗生素。

发明内容

本发明涉及一种Zn/H₂aip荧光探针、制备及其在检测四环素类抗生素中的应用。通过识别四环素类(TCs)的荧光探针的合成，对荧光积分法提出应用，以及一款利用荧光积分法识别四环素类抗生素的应用。具体技术方案如下：

本发明所述Zn/H₂aip荧光探针的制备方法，包括以下具体步骤：

取0.05g ZnO、0.08-0.12g 5-氨基间苯二甲酸和6-10mL的DMF，将其混合物进行超声处理，并置于反应釜中反应，随后用DMF(N,N-二甲基甲酰胺)和无水乙醇依次洗涤，然后在50-70℃烘箱中进行真空干燥，干燥后研磨以备用。

上述所述的制备方法中，优选的，所述置于反应釜中反应48小时，反应温度设定为120℃。

本发明所述制备方法可得到Zn/H₂aip荧光探针，该Zn/H₂aip荧光探针可在检测四环素类抗生素中的应用。

上述所述应用可采用下述方法步骤：将荧光探针制备成1mg/mL的储备溶液，加入到10mM、pH＝8的Tris-HCl缓冲液中，依次加入不同浓度的四环素类抗生素，并记录荧光光谱，建立荧光强度与TCs浓度的线性关系。通过对待检测样品进行荧光检测，根据荧光强度与TCs浓度的线性关系从而可计算得到对应样品中TCs浓度。