[发明专利]一种聚醚多元醇的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚醚多元醇的制备方法，以二乙烯三胺为起始剂、木糖醇为原料采用一步法合成，合成温度为80~110℃，反应压力在0.8Mpa以内，反应完成后冷却至室温进行精制等后处理过程。该方法快速、高效，特别适用于硬质聚氨酯泡沫用聚醚多元醇的制备。相较于现有聚醚多元醇制备技术，本发明制备工艺更加高效，工艺简单，可重复性高，原料来源广且制得的聚醚多元醇具有更高的粘度以及羟值。能有效提高硬质聚氨酯泡沫的性能，对硬质聚氨酯泡沫的应用提供了更加广阔的前景。

技术领域

本发明涉及一种聚醚多元醇的制备方法，特别涉及一种聚醚多元醇的制备方法及其所得材料和应用，适合于化工合成聚醚多元醇。

背景技术

用于硬泡配方的一般是高官能度、高羟值聚醚多元醇，如此才能产生足够的交联度和刚性。硬泡聚醚多元醇的羟值一般为350～650mg KOH/g，平均官能度在3以上。以胺类化合物为起始剂的聚醚多元醇，平均羟值在400mg KOH/g左右，发泡后期固化较快，生成的泡沫塑料强度高、热导率小。根据原料所含活泼氢原子的数目可制得不同官能度的聚醚多元醇。用二元醇(如丙二醇、乙二醇)制得二官能度的聚醚；用三元醇(如甘油、三羟甲基丙烷等)制得三官能度的聚醚；如用季戊四醇(四元醇)、木糖醇(五元醇)、山梨醇(六元醇)、蔗糖(八元醇)，则可制得相应的多官能度的聚醚。

A1中国专利CN201310528596.8“保温材料用聚醚多元醇的制备方法”采用丙二醇、甘油、季戊四醇、山梨醇、蔗糖或木糖醇中的任意三种以任意比例混合为起始剂制得一种保温材料用聚醚多元醇。

A2中国专利CN201010205300.5“以聚R醇为起始剂合成聚氨酯硬质泡沫用的聚醚多元醇的制备技术”以自制聚R醇为起始剂合成聚氨酯硬质泡沫用的聚醚多元醇。

A3中国专利CN202010895735.0“阻燃型聚醚多元醇的合成方法”以蔗糖、山梨醇、木糖醇或葡萄糖中的一种或者多种为起始剂，添加甲酰胺，在碱性催化剂作用下，与环氧丙烷进行开环聚合，得到阻燃型聚醚多元醇。

截至目前，还未见到以二乙烯三胺为起始剂，木糖醇为原料制备聚醚多元醇的相关工艺技术出现。

发明内容

本发明是一种聚醚多元醇的制备方法，相较于现有聚醚多元醇制备技术，本发明制备工艺更加高效，工艺简单，可重复性高，且制得的聚醚多元醇具有更高的粘度以及羟值。

本发明最后目的是制备出用于全水发泡制备硬质聚氨酯泡沫所用聚醚多元醇，该聚醚多元醇具有更高的羟值及粘度，能有效提高硬质聚氨酯泡沫的硬度，拉伸压缩强度等。

技术方案：本发明所述的一种聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：

1)将木糖醇、二乙烯三胺、氢氧化钾、水以及环氧丙烷一步法加入高温高压反应釜，通入氮气排除空气，重复2～3次，抽真空，打开磁力搅拌，将温度控制在80～110℃，釜内压力控制在0.8Mpa以内，直至釜内压力降至负压，关闭加热，至温度降为室温，得到粗聚醚多元醇；

2)将步骤1)得到的粗聚醚多元醇在水浴条件下加入磷酸并搅拌使其呈弱酸性，得到弱酸性粗聚醚多元醇；

3)将步骤2)得到的弱酸性粗聚醚多元醇继续在水浴条件下加入酸处理后的天然沸石吸附其中的钾离子，待吸附完全后趁热过滤，得到滤液；

4)将步骤3)得到的滤液放入真空烘箱烘干，得到聚醚多元醇。

所述的二乙烯三胺、木糖醇和环氧丙烷的质量比为1:6-8:34-36；二乙烯三胺、氢氧化钾和水的质量比为20:6:12-14；合成反应时间为4～5h。

所述水浴温度为80～90℃；加入磷酸后pH值为6～8；搅拌时间为30min。

所述的吸附时间为30min。