[发明专利]一种降低硫氰酸红霉素溶剂残留的方法

权利要求书

1.一种降低硫氰酸红霉素溶剂残留的方法，其特征在于，具体步骤为：

S1、将粗品硫氰酸红霉素与溶剂混合，加氢氧化钠溶液调pH在9.0～9.5，然后加入氯化钠固体，搅拌后静置，分相，得上清液I；向上清液I中加入饱和氯化钠溶液，搅拌后再静置，分相，取上清液II；

S2、向上清液II中加入硫氰酸钠，然后加入冰醋酸调节pH至7.4-7.8，再向其中加水析晶，降温结晶，过滤洗涤分离得硫氰酸红霉素湿品；

S3、根据产品纯度要求重复S1和S2中的步骤，并至少在最后一次加水析晶的同时进行乳化搅拌，具体采用乳化泵混合，时间为1.5~2.5h，最后降温结晶，过滤洗涤分离得硫氰酸红霉素湿品；将湿品粉碎、干燥，即得硫氰酸红霉素；

S2及S3中加水析晶时，加入当前溶液体积1.0-1.5BV的纯化水，降温结晶时，降温至10-15℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1中溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙酸丁酯、二氯甲烷或其组合；且粗品硫氰酸红霉素与溶剂的重量比为1：1.5-2.3。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1中溶剂升温至30～45℃时加入粗品硫氰酸红霉素，加氢氧化钠溶液调节pH后温度控制在40～49℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1中氯化钠固体为：粗品硫氰酸红霉素重量×粗品硫氰酸红霉素干燥失重×（8-20）%。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1中饱和氯化钠盐水为上清液I体积的5%-30%，搅拌时间为10-15min，静置时间为10-15min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S2中硫氰酸钠质量浓度为30%-40%；硫氰酸钠的加量为粗品硫氰酸红霉素重量的15%-30%。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S3中粉碎时，筛网为14目；干燥时，真空度为0.070-0.10MPa，温度为80-95℃，干燥时间为6-8小时。