[发明专利]一种太安生产副产物中太安与二太安的高效液相分析方法

说明书

本发明为一种太安生产副产物中太安与二太安的高效液相分析方法，属于分析检测技术领域。该方法是将太安生产副产物样品在有机溶剂中溶解得到副产物溶液，经反相液相色谱柱对组分含量进行分析，流动相为有机相‑水相，紫外检测器检测。通过对照品的保留时间对样品中组分进行定性，采用外标法计算出待测样品溶液中太安与二太安的含量。该方法能够鉴定太安生产副产物中太安与二太安含量，具有检测成本低，分析过程简单高效，重复性好等优点，方便用于太安与二太安的含量分析。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种太安生产副产物中太安与二太安的高效液相分析方法。

背景技术

太安（季戊四醇四硝酸酯）是一种典型的硝酸酯类炸药，也是最重要的高能炸药之一，具有优良的起爆性能，应用于雷管作为基装药，用于导爆索作为核心装药，也用于助推器组分和工业炸药中。通过硝化季戊四醇，再稀释硝化液至废酸浓度达50%左右得到粗太安，粗太安经水洗中和除酸，再经丙酮重结晶精制得太安成品。用高纯度试剂可以成功合成季戊四醇的高纯度硝酸酯，但在工业季戊四醇中常含有各种杂质，他们主要是缩合过程中的副反应产物，如二季戊四醇、多季戊四醇等，其中二季戊四醇是工业季戊四醇中含量最大的杂质，这就导致太安生产过程中伴随有副产物的生成，如二太安（二季戊四醇六硝酸酯）等。

粗品精制后余下的副产物中各组分含量未知，不利于后续的资源化利用，且副产物的存在会造成太安的部分性能发生变化，基于此需要对副产物各组分的含量进行分析，这就需要一种合理简便的分析方法。目前，太安生产企业分析其纯度主要是通过熔点测定进行的，现有文献也未见到有关太安生产副产物中太安与二太安含量分析的报道。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种太安生产副产物中太安与二太安的高效液相分析方法，从而能够准确的测定出太安和二太安的含量。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种太安生产副产物中太安与二太安的高效液相分析方法，将太安生产副产物样品在有机溶剂中溶解得到副产物溶液，经反相液相色谱柱对组分含量进行分析，流动相为有机相-水相，紫外检测器检测。

本发明方法是通过对照品的保留时间对样品进行定性，采用外标法对待测样品溶液中太安与二太安的含量进行计算的。

进一步地，有机溶剂为丙酮。

进一步地，副产物溶液的浓度为200μg/mL。

进一步地，反相液相色谱柱为Hyper ODS2 C18色谱柱，规格为长200mm、内径4.6mm。

进一步地，流动相中，有机溶剂为乙腈。

进一步地，流动相中，有机相与水相的体积比为7:3。

进一步地，进样量为10μL。

进一步地，流速为1.0~1.5mL/min。

进一步地，紫外检测器波长为214nm。

本发明方法是通过紫外可见分光光度计测定太安、二太安的吸收波长后，而提出的太安生产副产物中太安与二太安组分分析的高效液相色谱分析方法。与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：本发明方法具有使用可靠，操作简便，重复性好的优点，能够鉴定太安与二太安含量，使组分中各物质实现较好的分离。

附图说明

此处的附图用来提供对本发明的进一步说明，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1是太安的液相色谱图。

图2是二太安的液相色谱图。

图3是丙酮的液相色谱图。

图4是太安的标准曲线浓度图（范围100-400μg/mL）。