[发明专利]适用于电子探针分析的N-标样的制备方法

权利要求书

1.一种适用于电子探针分析的N-标样的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.以Fe微粉和Fe-N化合物微粉为原料，按照不同N含量配比进行称量、混匀和干燥，获得不同N含量的混合粉末；其中，作为原料的Fe-N化合物之中的N含量，使用氧氮氢联测仪检测予以事先确定；

S2.借助六面顶大腔体压机设备提供超高压和高温条件，在极端压力和温度下分别烧结不同N含量配比的粉体，得到致密的Fe-N二元体系构成的块状体；

S3.对烧结形成的块状体进行打磨，然后进行抛光，最终得到两面平行且表面光洁的Fe-N合金样品；

S4.通过X射线衍射技术对抛光的样品进行物相分析，判定Fe-N合金样品由单一物相构成；

S5.通过X射线衍射技术获取物相的晶格参数，并且由晶格参数确定物相的N含量；

S6.通过电子探针微区分析技术，在不同微区取点，确认元素分布是均匀的；建立样品的N含量与探针信号强度之间的线性关系，从而最终得到电子探针分析所需的内标曲线。

2.根据权利要求1所述的适用于电子探针分析的N-标样的制备方法，其特征在于，步骤S1中，对原料进行称量、混匀和干燥的具体方法为：将一定比例高纯Fe微粉和Fe-N化合物微粉进行球磨混合，球磨时使用无水酒精作为分散剂，之后使用真空干燥箱进行干燥。

3.根据权利要求1所述的适用于电子探针分析的N-标样的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述极端压力设定为3～5GPa，极端温度设定为900-1200℃，保温时间为1～2小时。

4.根据权利要求1所述的适用于电子探针分析的N-标样的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，依次使用400目、800目、1500目和2500目碳化硅砂纸对烧结形成的块状体进行打磨，然后依次使用2.5μm、0.5μm、0.05μm和0.025μm的金刚石抛光液进行抛光，最终获得两面平行且光洁度极高的原片状样品。

5.根据权利要求1所述的适用于电子探针分析的N-标样的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，使用X射线衍射技术甄别Fe-N二元体系的物相构成，若样品不是单相或者没有形成致密的烧结体，则按照步骤S2的方法调整温度和烧结时间重新制备，直至样品为单相。

6.根据权利要求1所述的适用于电子探针分析的N-标样的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，用于确定固溶体样品之中的N含量的线性关系式为：

a(y)＝3.573×10^-10+0.72×10^-10y

其中a为样品的晶格参数，a由X-射线衍射数据确定；y为γ-Fe晶格之中固溶N的百分含量；

用于确定Fe-N单相化合物样品之中的N含量的线性关系式为：

V(X)＝10.637X+72.858

其中X是Fe₃N_X化合物之中的N原子占比，V是晶胞体积，V通过X-射线衍射数据确定的晶格参数计算得到。

7.根据权利要求1所述的适用于电子探针分析的N-标样的制备方法，其特征在于，步骤S6中，利用电子探针设备对样品进行检测，在样品上随机选取10-20个测试点，电子束的束斑大小为8～12μm，进一步证实元素分布的均匀性；若检测结果为非均匀则按照步骤S2-S5重新制备，直至样品的元素分布为均匀的。

8.根据权利要求1所述的适用于电子探针分析的N-标样的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述Fe-N化合物的主要构成物相是Fe₄N或者Fe₃N_1.3，包含少量的Fe。

9.根据权利要求1所述的适用于电子探针分析的N-标样的制备方法，其特征在于，步骤S1中，还包括分别直接以Fe₄N和Fe₃N_1.3化合物为起始原料，作干燥处理之后装瓶待用。