[发明专利]一种氮化铝微球的制备方法

说明书

本发明涉及氮化铝制备领域，提供一种氮化铝微球的制备方法，解决采用现有技术制备的氮化铝球形度不高、密实度不够及易团聚的问题。包括以下制备步骤：(1)制备氮化铝微球的前驱体：以六水合氯化铝、环氧丙烷、蒸馏水、乙醇、甲酰胺为前驱体的原料，将六水合氯化铝、蒸馏水、乙醇和甲酰胺混合，搅拌使六水合氯化铝完全溶解，再加入环氧丙烷，搅拌，静置1－2h后进行干燥处理；(2)将步骤(1)制得的前驱体投入反应炉中，升温至520－550℃，保温2.5－3h，通入氨气，再将温度升至1300－1350℃，恒温反应2－2.5h，得到氮化铝微球；(3)改性球状氮化铝；(4)球磨分散；(5)级配。

技术领域

本发明涉及氮化铝制备领域，尤其涉及一种氮化铝微球的制备方法。

背景技术

导热材料广泛应用于换热、散热、电子电器等领域。传统导热材料多为金属、金属氮化物、金属氧化物以及一些非金属材料，但是，有些领域不仅对材料的导热有要求，还需要材料具有良好的电绝缘性、耐腐蚀性、轻质和易加工等性能。如用于电子电器的封装材料需要有电绝缘性，应用于化工生产的材料需要具有耐腐蚀性，因此，传统的导热材料无法满足需求。高分子聚合物，例如聚乙烯、聚丙烯、尼龙、聚苯乙烯等，因其具有耐腐蚀、质量轻、易加工的特点在导热领域中得到较为广泛的应用，但这些高分子聚合物往往热导率都比较低。

AlN是原子晶体，是以【AlN₄】四面体为结构单元的共价键化合物，具有纤锌矿型结构，属六方晶系，其化学组成为Al：65.81％，N：34.19％，比重3.261g/cm³，白色或灰白色，单晶无色透明，常压下的升华分解温度为2450℃，是一种高温耐热材料，也是极好的导热材料，其综合性能优于氧化铝和碳化硅及氧化铍，被认为是高集成度半导体基片和电子器件封装的理想材料，但是氮化铝易吸收空气中的水发生水解反应，使其表面包覆一层氢氧化铝薄膜，导致热导通路中断且声子的传递收到影响，并且大含量填充的聚合物粘度会大大提高，不利于生产加工。

为了获得同时具有高热导、耐腐蚀、易加工的材料，往往在高分子聚合物中填充氮化铝微球，而传统的氮化铝粉末常见的制备方法有：铝粉直接氮化法、氧化铝碳热还原法、自蔓延高温合成法、化学气相沉积法、等离子体法、溶胶凝胶法。其中，铝粉直接氮化法成本低廉、工艺简单，但产物氮化不完全、易团聚，难以合成高纯度、细粒度的产品；氧化铝碳热还原法合成产物纯度高、粒度均匀，但反应温度高、保温时间长、需后期除碳；自蔓延高温合成法反应速度快、节能环保、产物活性高，但反应难控制、纯度不高、产物极易团聚；化学气相沉积法合成产物纯度高、颗粒形貌好，但原料成本高昂、设备要求高、不宜工业生产；等离子体法合成产物粒度细、比表面积大、纯度高、活性高，但设备昂贵复杂、能耗高、不宜工业生产；传统溶胶凝胶法工艺简单、合成产物纯度高、颗粒分布均匀，但原料常用有机铝盐，成本相对偏高。

而用于填充聚合物以提高热导性能的氮化铝微球需要避免出现球形度不够、密度小、松散多孔、易团聚等问题。

201510276621.7.一种球形大颗粒氮化铝粉末的制备方法，将氮化铝粉末、粘结剂、助烧剂，分散剂在有机溶剂中进行混合，配成浆料，通过喷雾造粒制得球形氮化铝团聚体作为造粒料，再经高温煅烧、球磨分散工艺制得球形氮化铝粉末；具体制备方式如下：步骤一，配料：将氮化铝粉末、粘结剂、助烧剂，分散剂、酒精按照质量百分比配料：氮化铝粉体30％-60％，粘结剂0.03％-5 ％，助烧剂2％-10％，分散剂0.5％-5％，酒精30％-65％；步骤二，配制浆料：采用球磨，搅拌、或超声波分散将步骤一中原料进行混合，制成稳定的浆料；步骤三，喷雾造粒：将步骤二中制备的浆料通过蠕动泵控制进料加入喷雾造粒机中，通过控制料浆进口、出口温度，喷雾压力，得到氮化铝造粒料；步骤四，煅烧:将制得氮化铝造粒料置于烧舟中，在流动氮气气氛下于烧结炉中煅烧；步骤五，球磨分散制得球形氮化铝粉末。采用这种方法制得的氮化铝粉末球形度及密实度均不高，无法应用到高端的电子元器件领域。

发明内容

因此，针对上述的问题，本发明提供一种氮化铝微球的制备方法，解决采用现有技术制备的氮化铝球形度不高、密实度不够及易团聚的问题。