[发明专利]中性含磷萃取体系深度除油的吸附材料及制备和应用方法

权利要求书

1.中性含磷萃取体系深度除油的吸附材料，其特征在于，所述吸附材料的结构式为：

其中，n＝17～85。

2.根据权利要求1所述的吸附材料，其特征在于，所述吸附材料为中极性材料，粒径0.3～1.25mm，骨架密度0.7～0.85g/cm³，比表面积900～1600m²/g，平均孔容1.0～1.3mL/g，含水率为40～52％，吸附饱和体积膨胀率为0.1～1％。

3.根据权利要求1或2所述的吸附材料的制备方法，其特征在于，总反应式如下：

其中，n＝17～85。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将丙烯酸甲酯、二乙烯苯、致孔剂、引发剂按比例混合配制为油相，将分散剂加入去离子水中混合配制为水相，将油相加入水相，搅拌使油相悬浮于水相，调节搅拌速度，使水相中的油珠主要分布在0.27～0.83mm，得到混合液；

(2)将步骤(1)得到的混合液升温进行悬浮聚合反应，先将混合液温度升至60～65℃，维持4～6小时；再在15分钟内将混合液温度升至70～75℃，维持4～6小时；然后在15分钟内将混合液温度升至80～85℃，维持4～6小时；聚合反应结束后，将反应产生的水相悬浮聚合物固液分离，固相用热水洗涤，得到乳白色球状颗粒；

(3)将步骤(2)得到的乳白色球状颗粒移入洗脱柱中，通入水蒸气蒸馏，将球状颗粒内残留的致孔剂蒸出，形成孔道；

(4)将步骤(3)得到的乳白色球形颗粒烘干，然后筛分，得到粒径范围为0.3～1.25mm的白色树脂颗粒；

(5)将步骤(4)得到的白色树脂颗粒悬浮于氯甲醚中溶胀5～7h，然后加入氯化物作为催化剂，升温至75～80℃，后交联反应11～13h；后交联反应结束后，降至室温，然后过滤，得到棕色树脂颗粒；

(6)用有机溶剂去除棕色树脂颗粒内残留的有机杂质；

(7)用纯水清洗掉树脂中残留的有机溶剂，然后去除游离水，得到吸附材料成品。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述致孔剂为甲苯、异辛烷、航空汽油、正庚烷、液体石蜡中的一种，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种，所述分散剂为聚乙烯醇、明胶中的一种,优选聚乙烯醇。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中各物质的比例为：以丙烯酸甲酯为100份计，则二乙烯苯为10～12份、致孔剂为130～158份、引发剂为0.5～0.9份、分散剂为6～8份，去离子水为700～900份。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述催化剂为FeCl₂、ZnCl₂中的一种，各物质的比例为：以白色树脂颗粒为100份计，则氯甲醚为600～800份、催化剂为20～28份。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)～(7)中所述有机溶剂为乙醇、甲醇或其混合物。

9.根据权利要求1或2所述的吸附材料的应用方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将去除非溶解油后油含量为10～50mg/L的萃取废水或料液先调节pH值为6以下；

(2)将步骤(1)调节pH值后的萃取废水或料液过滤去除悬浮物，使悬浮物含量在5mg/L以下；

(3)将权利要求1或2所述的吸附材料装入吸附柱，柱内吸附材料床层高径比为0.8～2，床层上部预留反冲膨胀空间体积为床层的5～10％；

(4)将步骤(2)去除悬浮物后的萃取废水或料液，以1～4BV/h的流速进入装有吸附材料的吸附柱进行吸附除油。

10.根据权利要求9所述的应用方法，其特征在于，还包括以下步骤：

(5)当吸附穿透后，先用纯水以1～5BV/h的进水流速对吸附材料进行冲洗，清洗掉床层残留料液；接着用85～90℃热水对吸附材料进行解吸再生，热水进水流速为1～2BV/h，再生剂用量为3～5BV，得到热水解吸液；

(6)热水解吸液返回萃取工序使用。