[发明专利]一种生物基阻燃厚朴酚环氧单体及制备方法和在阻燃环氧树脂中的应用有效
申请号: | 202110395796.5 | 申请日: | 2021-04-13 |
公开(公告)号: | CN112876509B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 郭凯;张杰;孟晶晶 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07F9/655 | 分类号: | C07F9/655;C08G59/30;C08G59/22;C08G59/50 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 仲凌霞;肖明芳 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 阻燃 厚朴 酚环氧 单体 制备 方法 环氧树脂 中的 应用 | ||
1.一种如式I所示的生物基阻燃厚朴酚环氧单体,
。
2.权利要求1所述生物基阻燃厚朴酚环氧单体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将厚朴酚、氢化钠和四氢呋喃的混合溶液于惰性气体保护下搅拌;再与二苯基次膦酰氯反应,得到如式II所示的中间体;
(2)将式II所示中间体的溶液与间氯过氧苯甲酸反应,即得式I所示的生物基阻燃厚朴酚环氧单体;
。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述厚朴酚、氢化钠和四氢呋喃的用量比为1mmol:1.7-2.7mmol:4.8-5.8mL;所述搅拌为在冰浴下搅拌;所述搅拌的时间为5-25min。
4.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述厚朴酚与二苯基次膦酰氯的摩尔比为1:1.7-2.7;所述反应的温度为20-30℃。
5.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述溶液的溶剂为二氯甲烷;所述溶液中,中间体的浓度为0.19-0.29mmol/mL;所述中间体与间氯过氧苯甲酸的摩尔比为0.2-0.3:1;所述反应的温度为20-30℃。
6.权利要求1所述生物基阻燃厚朴酚环氧单体在制备环氧树脂中的应用。
7.根据权利要求6所述应用,其特征在于,包括如下步骤:
(i)向含式I所示生物基阻燃厚朴酚环氧单体的环氧树脂单体中通入惰性气体,得到脱氧环氧树脂;
(ii)将步骤(i)所得脱氧环氧树脂单体与固化剂高温熔融,搅拌均匀,浇注于模具中;
(iii)将步骤(ii)所得模具于惰性气体氛围下,高温固化,脱模,即得环氧树脂。
8.根据权利要求7所述应用,其特征在于,步骤(i)中,所述环氧树脂单体为式I所示生物基阻燃厚朴酚环氧单体,或式I所示生物基阻燃厚朴酚环氧单体与式III所示单体的混合物;
。
9.根据权利要求7所述应用,其特征在于,步骤(i)中,控制式I所示生物基阻燃厚朴酚环氧单体的添加量,使式I所示生物基阻燃厚朴酚环氧单体中P元素含量占环氧树脂单体和固化剂总量的0.5-8wt%。
10.根据权利要求7所述应用,其特征在于,步骤(ii)中,所述固化剂为二胺类固化剂。
11.根据权利要求7所述应用,其特征在于,步骤(ii)中,所述固化剂为孟烷二胺。
12.根据权利要求6所述应用,其特征在于,所述环氧树脂为式VI所示的重复单元结构网状结构,或为式V和式VI所示结构单元组成的网状结构;
其中,m和n分别独立选自2-1000。
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